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相似文献
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1.
吴军 《科技通报》2013,29(2):133-135
利用基于Box-Behnken设计的响应面优化了影响β-衣康酸单甲酯合成的3个关键因素:反应温度、反应时间和底物摩尔比.获得催化合成的最佳条件为:反应温度:58.98℃,时间:0.5 s,底物摩尔比:3.71,收率为99.2%.通过气相色谱和熔点测定的方法对产品进行了初步的鉴定.  相似文献   

2.
用萘乙酸和甲醇为原料,硫酸铁为催化剂,采用蒸馏分水工艺,合成α-萘乙酸甲酯。讨论了催化剂用量、反应时间、反应温度、醇酸比等因素对反应的影响。最适宜反应条件为:n(甲醇)∶n(α-萘乙酸)=10∶1,催化剂用量为α-萘乙酸质量的7%、反应时间120min、反应温度为回流温度,产品收率为93.5%。  相似文献   

3.
溶血磷脂酰胆碱由磷脂酰胆碱去掉一个脂肪酰基而得到的产物,在食品、化妆品、医药等方面有着广泛的应用。以甘磷酸胆碱为原料,先与二丁基氧化锡络合生成含锡配合物,再以硬脂酰氯作酰化试剂,合成了硬脂酰溶血卵磷脂。考察了溶剂、反应时间、酰化剂用量等因素对反应收率的影响。较佳合成条件为以无水乙醇为络合反应溶剂,以无水四氢呋喃为酰化反应溶剂,络合反应时间为0.5 h,酰化反应时间为2.0 h,甘磷酸胆碱;硬脂酰氯=1:1.1,产品收率可达90%以上。  相似文献   

4.
以水杨酸和乙酸酐为原料,用SO42-/TiO2固体超强酸作催化剂合成乙酰水杨酸.探索了影响反应的因素.实验表明,最佳反应条件为:催化剂的焙烧温度500℃,反应温度76~80℃,反应时间30 min,n(水杨酸):n(乙酸酐)=1:2.0.催化剂用量1.0 g,此时乙酰水扬酸的收率可达79%.而且催化剂的制备简单、催化活性高、重复使用性好、后处理简便、无三废污染,是一种新型环境友好的绿色催化剂,符合节能环保的绿色合成要求.  相似文献   

5.
香兰素是一种重要的香料和化学中间体,通常的合成方法是愈创木酚与乙醛酸缩合得到3-甲氧基-4-羟基苯乙醇酸,后者经氧化得到3-甲氧基-4-羟基苯乙酮酸(香草扁桃酸),再经过酸化脱羧后得到香兰素。本文研究了反应温度、氧化剂用量、反应时间和空气流速等氧化条件对最终收率的影响,结果表明在常压流动空气氧化时较适宜的条件为:反应温度95℃、氧化剂与3-甲氧基-4-羟基苯乙醇酸的用量比为1(摩尔比)、反应时间为2.5h、空气流速为1mL/min。在这种条件下香兰素的收率为60.5%。  相似文献   

6.
以自制壳聚糖硫酸盐为催化剂,甲醇作溶剂,由没食子酸和甲醇合成没食子酸甲酯,研究了影响催化酯化合成的各种因素,获得了最佳反应条件:甲醇与没食子酸摩尔比取1.25:1,催化剂与没食子酸摩尔比0.42:1,反应温度65~70℃,反应时间6~10 h,收率98.6%。以60%乙醇重结晶可得到白色颗粒状晶体没食子酸甲酯。  相似文献   

7.
利用甲苯氧化生产苯甲酸装置苯甲醛塔底物料制备苯甲醇的方法,讨论了碱量、水量、反应时间、反应温度与苯甲醇收率的关系,探讨了提高苯甲醇收率的方法,苯甲醇收率基本达到90%以上。  相似文献   

8.
高收率制备苯甲醇方法与探讨   总被引:1,自引:0,他引:1  
利用甲苯氧化生产苯甲酸装置苯甲醛塔底物料制备苯甲醇的方法,讨论了碱量、水量、反应时间、反应温度与苯甲醇收率的关系,探讨了提高苯甲醇收率的方法,苯甲醇收率基本达到90%以上。  相似文献   

9.
以四氯化硅、苯甲醇和环氧氯丙烷为原料,合成一种硅卤协同阻燃增塑剂硅酸苄基三(二氯丙基)酯。探讨反应物质的量比,反应温度以及反应时间等对产品收率的影响,筛选出最适宜的工艺条件为四氯化硅与苯甲醇的物质的量比为1∶1,四氯化硅与环氧氯丙烷的物质的量比为1∶3.3,反应温度为95℃,反应时间为8 h,产品产率为98%。并采用FTIR,1H-NMR,极限氧指数等表征了硅酸苄基三(二氯丙基)酯的分子结构及性能。  相似文献   

10.
以松脂为原料,酸改性膨润土为催化剂进行松脂直接歧化-裂解制备对伞花烃和松脂基生物柴油的研究。采用三因素四水平正交实验考察了反应温度、催化剂用量(以原料质量分数计)和反应时间对对伞花烃得率和松脂基生物柴油酸值的影响。实验结果表明,反应的优化条件为:反应温度260℃、催化剂用量为10%和反应时间120 min,对伞花烃的得率为47.9897%和松脂基生物柴油酸值为0.46 mgKOH·g-1,反应温度和催化剂用量对产品的收率和品质影响较为显著。松脂基生物柴油与O#柴油调和后低温流动性得到明显改善。  相似文献   

11.
目的:合成坎地沙坦酯中间体1-碘乙基环己基碳酸酯(A).方法:用氯甲酸乙酯与氯化硫酰经自由基反应得到1-氯乙基氯甲酸酯,再依次与环己醇、碘化钾反应,得到(A).结果:合成化合物(A)的总收率为16%.结论:本工艺提高了合成坎地沙坦酯的收率,反应条件温和,适合工业化生产.  相似文献   

12.
李瑞 《大众科技》2014,(6):88-89,114
以硬脂酸和聚乙二醇为原料,经酯化后生成聚乙二醇双酯。再经磺化剂氯磺酸的磺化作用下得α-磺基硬脂酸聚乙二醇双酯,加NaOH中和后成盐,形成α-磺基硬脂酸聚乙二醇双酯钠盐。实验结果表明,在催化剂用量为2.0%(基于反应体系的质量分数),酸醇的量比为2.5∶1.0,反应时间为4小时,反应温度140~150℃时,聚乙二醇双酯收率达83%。磺化剂氯磺酸与双酯的量比为2.4∶1.0,反应时间为1小时,反应温度为60~70℃,α-磺基硬脂酸聚乙二醇双酯收率为96%。α-磺基硬脂酸聚乙二醇双酯钠盐的总收率为79.7%。  相似文献   

13.
目的:确定谷维素水解制备阿魏酸的最佳工艺和纯化方法。方法:通过比较不同溶剂,不同反应时间、不同碱浓度对谷维素水解率和阿魏酸收率的影响及正交实验确定谷维素水解制备阿魏酸的最佳工艺,通过对不同纯化方法纯化结果的比较确定阿魏酸粗品的最佳纯化方法。结果:反应最佳的实验条件:反应时间9小时,碱浓度25%,醇碱比为5:5,反应溶剂为正丁醇。纯化方法:热乙醇溶液中溶解后在冰水浴中冷却重结晶(加亚硫酸钠为抗氧化剂)。  相似文献   

14.
实验研究了在微波辐射条件下,用磷酸和硫酸组成的混酸催化甲醇脱水反应。考察了混酸用量、微波辐射功率、辐射时间等因素对反应的影响。并与常规加热情况进行了对照。结果表明在甲醇用量为20mL,磷酸8mL,硫酸16mL,微波平均功率为183W条件下催化时间25min时收率达到最大值,效果明显优于常规加热催化甲醇脱水。  相似文献   

15.
目的:采用催化转化的工艺,将黄芪药渣转化为具有经济价值的乳酸甲酯,并通过实验对比获取其最佳工艺条件。方法:反应体系以氯化锡为催化剂,考察了反应温度,反应时间,反应添加酸碱,及药渣粉碎处理对反应过程的影响。结果:在563k的反应温度条件下,加入微量稀硫酸(摩尔比为0.15-0.3),反应2min,转化率可以达到100%,乳酸甲酯的收率可达到65.2%。结论:实验证明催化转化工艺反应条件温和,产物乳酸甲酯的收率较高。该法同样适用于其他主要含纤维素等多糖物质的中药药渣,为中药药渣的回收利用提供了一种新的途径。  相似文献   

16.
以1-(2,4-二氟苯基)-2-(5-氟嘧啶-4-基)丙酮、1-溴甲基-1,2-4-三氮唑及四氢呋喃为起始原料,合成伏立康唑。考察反应温度、反应时间、等对产物的收率的影响。结果表明在最佳条件:中间体合成温度50℃,时间5h;伏立康唑反应温度0-5℃;N-N8h下按此路线合成的伏立康唑成本较低、操作安全、收率高且原料简单易得。  相似文献   

17.
张生  黎松  刘献伟 《科技通报》2013,(6):30-31,34
以二苯基硅二醇(DPSD)、四甲基环四硅氧烷(D H 4)和含氢双封头(HMM)为原料,70%浓硫酸为催化剂,制备高折光LED灌封胶用液体交联剂,探讨了反应温度和反应时间对交联剂性能的影响。结果表明,在反应温度为60℃,反应时间为5h的条件下,可获得较高折射率和收率的苯基氢基聚硅氧烷,含氢量约为0.6%,具有较优的热稳定性和应用性能。  相似文献   

18.
微波固相法合成了MCM-41固定AlCl3固体酸催化剂,用FT-IR表征其表面酸性,用Hammett 指示剂测定酸强度,用催化合成柠檬酸三丁酯(TBC)表征催化剂的性能,考察了诸因素对酯化率的影响.结果表明:微波固相法制备的MCM-41固定AlCl3固体酸催化剂表面存在L酸中心,对TBC的合成具有较高的催化活性.在醇酸物质的量比为4:1,催化剂用量为0.5 g,微波辐射功率为700 W,反应时间为10 min条件下,酯化率可达到93.4%.  相似文献   

19.
目的:分析新型杀菌剂的合成与生物活性。方法:对新型杀菌剂合成的研究主要采用高效液相色谱法(HPLC),以甲醇∶水=70∶30为流动相,将254 nm作为物质的检测波长。分析新型杀菌剂的原料配比、反应温度和反应时间对收率、转化率及选择性的影响。通过配制50 mg/L的新化合物以及肪菌醋的溶液和PDA培养基进行混合,接入直径为6.5 mm的病原菌菌丝块,每个步骤均反复进行3次,放置于培养箱中在(24±2)℃环境下培养6~7 d后,对菌落直径进行测量,计算出相对抑制率,以培养稻瘟病菌、水稻纹枯病菌和黄瓜灰霉病菌等菌种,分析新型杀菌剂对其的抑菌性从而实现新型杀菌剂的生物活性研究。结果:新型杀菌剂1-(4-氯苯基)-3-羟基吡唑的最佳反应条件∶原料配比为1∶5,最佳反应时间为1 h,最佳反应温度为40℃。反应收率可达74.4%,具有很高的性能。通过化合物5对水稻纹枯病菌、黄瓜灰霉病菌和稻瘟病菌进行抑菌试验后发现,新化合物的杀菌活性相对较优,存在个别化合物的抑菌活性接近已有化合物肟菌酯的活性。  相似文献   

20.
《中国科技信息》2002,(24):48-48
项目简介:微波流态化方法生产优质几丁聚糖技术,生产过程连续化,省原材料、节碱、节电、节水,生产强度大,占地少,过程无污水、废渣排放,可根据设计要求制备不同分子量、不同粘度、不同密度的优质产品,耗碱从5吨/吨壳聚糖,降低到0.5吨,耗水由200-600吨/吨壳聚糖降低到20吨,降低反应温度,反应时间由16小时缩短到1小时,节省能源,成为无污染绿色的先进技术.  相似文献   

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