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利用基于Box-Behnken设计的响应面优化了影响β-衣康酸单甲酯合成的3个关键因素:反应温度、反应时间和底物摩尔比.获得催化合成的最佳条件为:反应温度:58.98℃,时间:0.5 s,底物摩尔比:3.71,收率为99.2%.通过气相色谱和熔点测定的方法对产品进行了初步的鉴定. 相似文献
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以水杨酸和乙酸酐为原料,用SO42-/TiO2固体超强酸作催化剂合成乙酰水杨酸.探索了影响反应的因素.实验表明,最佳反应条件为:催化剂的焙烧温度500℃,反应温度76~80℃,反应时间30 min,n(水杨酸):n(乙酸酐)=1:2.0.催化剂用量1.0 g,此时乙酰水扬酸的收率可达79%.而且催化剂的制备简单、催化活性高、重复使用性好、后处理简便、无三废污染,是一种新型环境友好的绿色催化剂,符合节能环保的绿色合成要求. 相似文献
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利用甲苯氧化生产苯甲酸装置苯甲醛塔底物料制备苯甲醇的方法,讨论了碱量、水量、反应时间、反应温度与苯甲醇收率的关系,探讨了提高苯甲醇收率的方法,苯甲醇收率基本达到90%以上。 相似文献
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高收率制备苯甲醇方法与探讨 总被引:1,自引:0,他引:1
利用甲苯氧化生产苯甲酸装置苯甲醛塔底物料制备苯甲醇的方法,讨论了碱量、水量、反应时间、反应温度与苯甲醇收率的关系,探讨了提高苯甲醇收率的方法,苯甲醇收率基本达到90%以上。 相似文献
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以松脂为原料,酸改性膨润土为催化剂进行松脂直接歧化-裂解制备对伞花烃和松脂基生物柴油的研究。采用三因素四水平正交实验考察了反应温度、催化剂用量(以原料质量分数计)和反应时间对对伞花烃得率和松脂基生物柴油酸值的影响。实验结果表明,反应的优化条件为:反应温度260℃、催化剂用量为10%和反应时间120 min,对伞花烃的得率为47.9897%和松脂基生物柴油酸值为0.46 mgKOH·g-1,反应温度和催化剂用量对产品的收率和品质影响较为显著。松脂基生物柴油与O#柴油调和后低温流动性得到明显改善。 相似文献
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目的:合成坎地沙坦酯中间体1-碘乙基环己基碳酸酯(A).方法:用氯甲酸乙酯与氯化硫酰经自由基反应得到1-氯乙基氯甲酸酯,再依次与环己醇、碘化钾反应,得到(A).结果:合成化合物(A)的总收率为16%.结论:本工艺提高了合成坎地沙坦酯的收率,反应条件温和,适合工业化生产. 相似文献
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以硬脂酸和聚乙二醇为原料,经酯化后生成聚乙二醇双酯。再经磺化剂氯磺酸的磺化作用下得α-磺基硬脂酸聚乙二醇双酯,加NaOH中和后成盐,形成α-磺基硬脂酸聚乙二醇双酯钠盐。实验结果表明,在催化剂用量为2.0%(基于反应体系的质量分数),酸醇的量比为2.5∶1.0,反应时间为4小时,反应温度140~150℃时,聚乙二醇双酯收率达83%。磺化剂氯磺酸与双酯的量比为2.4∶1.0,反应时间为1小时,反应温度为60~70℃,α-磺基硬脂酸聚乙二醇双酯收率为96%。α-磺基硬脂酸聚乙二醇双酯钠盐的总收率为79.7%。 相似文献
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目的:确定谷维素水解制备阿魏酸的最佳工艺和纯化方法。方法:通过比较不同溶剂,不同反应时间、不同碱浓度对谷维素水解率和阿魏酸收率的影响及正交实验确定谷维素水解制备阿魏酸的最佳工艺,通过对不同纯化方法纯化结果的比较确定阿魏酸粗品的最佳纯化方法。结果:反应最佳的实验条件:反应时间9小时,碱浓度25%,醇碱比为5:5,反应溶剂为正丁醇。纯化方法:热乙醇溶液中溶解后在冰水浴中冷却重结晶(加亚硫酸钠为抗氧化剂)。 相似文献
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以1-(2,4-二氟苯基)-2-(5-氟嘧啶-4-基)丙酮、1-溴甲基-1,2-4-三氮唑及四氢呋喃为起始原料,合成伏立康唑。考察反应温度、反应时间、等对产物的收率的影响。结果表明在最佳条件:中间体合成温度50℃,时间5h;伏立康唑反应温度0-5℃;N-N8h下按此路线合成的伏立康唑成本较低、操作安全、收率高且原料简单易得。 相似文献
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《科技通报》2016,(4)
目的:分析新型杀菌剂的合成与生物活性。方法:对新型杀菌剂合成的研究主要采用高效液相色谱法(HPLC),以甲醇∶水=70∶30为流动相,将254 nm作为物质的检测波长。分析新型杀菌剂的原料配比、反应温度和反应时间对收率、转化率及选择性的影响。通过配制50 mg/L的新化合物以及肪菌醋的溶液和PDA培养基进行混合,接入直径为6.5 mm的病原菌菌丝块,每个步骤均反复进行3次,放置于培养箱中在(24±2)℃环境下培养6~7 d后,对菌落直径进行测量,计算出相对抑制率,以培养稻瘟病菌、水稻纹枯病菌和黄瓜灰霉病菌等菌种,分析新型杀菌剂对其的抑菌性从而实现新型杀菌剂的生物活性研究。结果:新型杀菌剂1-(4-氯苯基)-3-羟基吡唑的最佳反应条件∶原料配比为1∶5,最佳反应时间为1 h,最佳反应温度为40℃。反应收率可达74.4%,具有很高的性能。通过化合物5对水稻纹枯病菌、黄瓜灰霉病菌和稻瘟病菌进行抑菌试验后发现,新化合物的杀菌活性相对较优,存在个别化合物的抑菌活性接近已有化合物肟菌酯的活性。 相似文献