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采用Knoevenagel缩合反应,以二乙胺和冰醋酸为催化剂,常规加热方式合成香豆素-3-甲酸乙酯.较佳实验条件为:水杨醛与丙二酸二乙酯的质量比为1.2:1.0,70℃反应,反应仅需2.5 h,产率55.13%.与传统方法相比,该法产率较高,操作简单,重现性好,反应条件温和,时间短,易分离,且环境友好,为实验室制备香豆素-3-甲酸乙酯提供了简便易行的方法. 相似文献
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为了改进以2,3,4-三氟苯胺为原料合成3,4,5-三氟溴苯的传统工艺中存在的产品产率低、副产物产率高和生产成本高的缺点,该实验将溴化反应过程中溴素用量减少一半,溴化后用过氧化氢氧化产生的溴化氢,使之转化为溴素后再进行溴化反应.并采用了单因素分析法探讨了改进后的合成工艺的最佳合成条件:溴化反应温度为36℃～45℃,溴化反应时间范围是8～9h,硫酸与冰醋酸最佳配比为1:0.15,亚硝酸钠与次磷酸钠最佳配比为1∶0.930.在此工艺条件下,3,4,5-三氟溴苯的产率≥76.0％,副产物1,2-二溴-3,4,5-三氟苯产率为3.0％.由于溴素、冰醋酸和亚硝酸钠等辅料的用量比传统工艺少,使得生产成本大幅降低,并且基本达到了提高产品产率和降低副产物产率的目的. 相似文献
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宁婷婷 《洛阳师范学院学报》2005,24(5):48-50
试验了用水杨醛衍生物和1,3,3-三甲基-2-甲叉基吲哚啉为原料,通过微波法合成1’-(2-羟乙基)-3’,3’-二甲基-6-硝基螺[吲哚啉-2,2’][2H—1]苯并吡喃类光致变色化合物,无需溶剂,无污染,反应快,产率高. 相似文献
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马玲 《数理化学习(高中版)》2011,(18):81-83
简要介绍当前水杨醛合成研究的基本情况,从使用不同的合成原料的角度对水杨醛的合成方法进行了比较:第一种方法是以苯酚为原料,在酚羟基邻位进行醛基取代,包括苯酚相转移催化法和甲醛法;第二种方法是以邻甲酚为原料进行甲基氧化,包括光气法和三氯氧磷法;第三种是以水杨酸为原料进行还原,主要有水杨酸直接电解和水杨酸催化加氢二种方法;第四种方法是以水杨醇为原料进行氧化.通过对这四类方法进行系统归纳和对比分析,从生产环境友好、反应条件、产品产率、制备成本等方面,对比分析了他们的优缺点,并在此基础上提出了水杨醛合成的优化方案,并且简单介绍了水杨醛在农药、医药、香料、螯合剂、染料中间体等的合成上的应用研究进展. 相似文献
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《洛阳师范学院学报》2021,(2):19-23
利用Box-Benhnken响应面法对热水浸提羊肚菌多糖工艺进行优化,在单因素实验基础上,选择水料比、提取温度、提取时间为自变量,以羊肚菌多糖提取率为响应值,采用三因素三水平的响应面分析法优化羊肚菌多糖提取工艺.结果表明,影响热水浸提羊肚菌多糖提取率的大小顺序为:提取温度>提取时间>水料比.羊肚菌多糖提取的最佳工艺条件为:水料比51∶1(mL/g)、提取温度46℃、提取时间3.5 h,平均提取率为7.39%(n=3),与预测值7.311%接近. 相似文献
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以(R,R)-(+)-酒石酸为原料,合成了(3S,4S)-N-苄基-3,4-二羟基氢化吡咯,利用1HNMR、12CNMR对合成的产物进行性能表征。采用单因素分析方法,系统研究了物料的摩尔比,还原剂,反应时间等因素对产品收率的影响,实验结果表明:以NaBH4/I2做还原剂,n(底物)∶n(NaBH4)∶n(I2)=1∶5∶1.68,反应时间为6 h是获得较高产率的最佳工艺条件。 相似文献
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根据嗜酸乳杆菌和双歧杆菌的营养需要和生长特性,采用响应面分析法对其混合发酵乳清培养基进行优化研究。利用SAS中的Plackett-Burman二水平设计法成功选取了对嗜酸乳杆菌和双歧杆菌发酵培养影响显著的3个因素(大豆分离蛋白、西红柿汁和胡萝卜汁),再用最陡爬坡实验法确定因素水平,最后依据回归模型分析,得出最佳的混合发酵乳清培养基配方为:4%乳清粉、1.4%大豆分离蛋白、10%西红柿汁、13%胡萝卜汁、0.5%半胱氨酸盐酸盐、0.04%低聚异麦芽糖、0.3%K2HPO4。用此优化的培养基培养嗜酸乳杆菌和双歧杆菌,活菌数可高达9.8×109 cfu.mL-1。 相似文献
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以总黄酮得率为指标,采用正交试验联合星点设计-效应面法考察乙醇体积分数、提取时间和固液比对西瓜皮总黄酮提取工艺的影响。结果表明正交试验确定最佳提取工艺为30倍量90％乙醇,提取3次,每次120min;星点设计一效应面法确定最佳提取工艺为14.22倍量71.17％乙醇,提取3次,每次48.25min。通过星点设计-效应面法优选的工艺合理可行,且比正交试验设计法更为准确。 相似文献
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醋酸钙是我国近几年发展起来的一种新型离子型钙剂,它具有易溶于水、吸收利用率和储留率高等特点。以蛋壳为基本原料制备醋酸钙,采用盐酸为分离剂进行壳膜分离试验,并通过正交实验设计对影响中和反应的各种因素进行了探讨,确定了最佳中和反应的条件为：反应温度70℃：反应时间2.5h：蛋壳与醋酸的配料比为1：1．8：加水量为4ml／g醋酸,最后通过重结晶得到醋酸钙成品。 相似文献
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采用加权处理的方法,讨论了一种基于人眼视觉特性和结构相似度图像质量评价方法,将图像划分并计算出每个分块的结构相似度,根据每个分块的亮度,纹理细节和分块空间位置对人眼视觉的影响,确定每个分块的权值,计算出加权平均的结构相似度作为图像质量的评价指标.经实验验证,评价结果与主观评价结果一致. 相似文献
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Allelopathic effects of submerged macrophytes against algae are affected by many environmental factors which can only be measured one by one by traditional methods. Box-Behnken design of response surface methodology was used to optimize three environmental factors(temperature, light intensity and total dissolved solids) of allelopathic effects of Potamogeton pectinatus against Microcystis aeruginosa at the same time. By solving the regression equation and analyzing the response surface contour plots, the optimal conditions of the relatively inhibitory rate of Microcystis aeruginosa were that the temperature was 23℃, the light intensity was 2,700,lx and the total dissolved solids were 4,415,mg/L. Under these conditions, the optimal value of relatively inhibitory rate of Microcystis aeruginosa was 81.9%. According to validation experiments, the results of analysis indicated that the experimental values fitted well with the predicted ones. 相似文献
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詹友基江宋然许永超左振周家骐 《福建工程学院学报》2020,(6):511-517
采用树脂结合剂金刚石砂轮对纳米晶粒硬质合金进行平面磨削试验,结合单因素和正交实验研究不同磨削要素即磨削深度ap、工件进给速度vw、砂轮线速度vs 对磨削纳米晶粒硬质合金表面粗糙度的影响。结果表明,磨削深度ap 和工件进给速度vw 增加,表面粗糙度增加?砂轮线速度vs 增加,表面粗糙度减小。磨削3 要素对纳米晶粒硬质合金表面粗糙度影响程度的大小依次是工件进给速度、砂轮线速度、磨削深度。因此,为了获得好的表面质量可以采取小进给、小切深、高砂轮线速度的组合方式进行磨削?同时建立了磨削纳米晶粒硬质合金的表面粗糙度数学模型并验证了模型的可靠性。 相似文献
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INTRODUCTIONHardceramicfilmsdepositedbychemicalva pordeposition (CVD)andphysicalvapordeposi tion (PVD)techniqueshadbeenwidelyappliedinindustry .Coatingadhesionisaveryimportantpropertyforevaluatingthecoatingquality.Themethodevaluatingtheadhesionstrengthoft… 相似文献
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In this paper based on the experiment principle of evaluating adhesion property by scratch testing, the peeling mechanism of thin films is discussed by applying contact theory and surface physics theory. A mathematical model predicting the critical load is proposed for calculating critical load as determined by scratch testing. The factors for correctly evaluating adhesion of coatings according to the experimental data are discussed. 相似文献