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1.
从3-硝基-4-氯苯甲酸,通过碱性水解、催化加氢及脱盐三步反应,合成得到3-氨基-4-羟基苯甲酸.结果表明,最佳NaOH水解量为5.0～5.5eq,时间为3.5h;正交试验催化加氢较佳条件为：H2压力为0.25Mpa,pH在5.4～5.6,反应温度为100℃,催化剂5%Pd-C的用量为2.5%（3-硝基-4-羟基苯甲酸）.氢化后粗品经重结晶得白色结晶体3-氨基-4-羟基苯甲酸盐酸盐,调pH至2,得3-氨基-4-羟基苯甲酸,纯度（HPLC）≥99.5%,反应总得率为84.3%. 相似文献
2.
杜海堂 《贵阳学院学报(自然科学版)》2008,3(3)
从3-甲基-1-苯基-5-吡唑酮出发,经过一系列反应得到5-氯-3-甲基-1-苯基-4-吡唑酰氯,再分别与芳胺反应得到5个未见文献报道的5-氯-3-甲基-1-苯基吡唑-4-酰胺类化合物。其结构经元素分析、1HNMR和IR确认。 相似文献
3.
利用3-氯4-氰基5-异噻唑肼与各种芳基异氰酸酯反应,合成了未见文献报道的1-(3-氯4-氰基5-异噻坐氨基)3-芳基脲,产物经元素分析、核磁共振和红外光谱表征。研究表明反应与芳基异氰酸酯上苯环所连的取代基有关,吸电子基有利于反应速度的提高,这与此反应属亲核加成反应机理是一致的。企图利用荒基异硫氰酸酯与3-氯4-氰基5-异噻唑肼反应合成类似结构的芳基硫脲未获成功。 相似文献
4.
以苯胺为起始原料,用冰醋酸将其乙酰化后,碘化钾为碘化剂,以温和的氧化剂双氧水作为碘化反应的活化剂,以CH3OH-H2O溶液为溶剂,在一定的反应条件下合成了4-碘乙酰苯胺,最佳反应条件为:H2O-CH3OH体积比为3:1,氧化剂用量与原料用量摩尔比为2:1,反应时间为6 h,反应温度75℃,4-碘乙酰苯胺的最高产率可达到86.7%。该方法反应步骤少,条件温和,选择性较好,产率高且绿色环保。 相似文献
5.
研究了应用烯基膦亚胺1与间氯苯基异氰酸酯、对甲硫苯酚的串联aza-Wittig反应,来合成2-(4-甲硫基苯氧基)-5-芳基亚甲基-4H-咪唑啉-4-酮衍生物3的方法.探讨了反应进行的条件和产物的波谱性质,提出了可能的环化反应机理.生成的环化产物均为新的化合物,其结构经元素分析、IR、~1HNMR和MS确正.并探讨了所合成的新型杂环化合物的生物活性,结果表明部分化合物表现出良好的抑菌活性,其中以3e及3f活性最好,在质量分数5×10~(-5)时,对水稻纹枯菌和苹果轮纹菌的抑制率均达到85％～95％的A级水平. 相似文献
6.
《滁州学院学报》2018,(5):54-56
为解决PHC生产过程中由2-甲基-3-甲氧基吡啶酮与三氯氧磷反应生成2-甲基-3-甲氧基-4-氯吡啶的收率低、污染大、成本高的问题,本研究以偶极矩大的1,2-二氯乙烷(D=6.20)替代偶极矩小的二氯甲烷(D=3.80)作溶剂,并将三氯氧磷改为一定速度的滴加。实验结果表明:1,2-二氯乙烷与2-甲基-3-甲氧基吡啶酮的最佳质量比为7.5、三氯氧磷的滴加速率为40g/h,在85℃下反应10h,通过减压旋蒸和萃取,得到的产物2-甲基-3-甲氧基-4-氯吡啶的收率为98.02%,含量97.59%。说明大极性溶剂1,2-二氯乙烷更有利于烯醇式结构体(2-甲基-3-甲氧基-4-羟基吡啶)的存在和含量的提升,从而促进了2-甲基-3-甲氧基-4-氯吡啶的生成。 相似文献
7.
4-苯基-2-丁酮及其加成物的合成 总被引：1，自引：0，他引：1
4-苯基-2-丁酮是重要的医药中间体.本合成在乙醇、乙酸、氯化苄为原料,在强酸的催化下,羧酸与醇作用生成酯,乙酸乙酯通过克莱森缩合,酸碱反应、亲核加成反应、消除反应、CH3COOH酸化得到乙酰乙酸乙酯,再与氯化苄合成4-苯基-2-丁酮,最后与焦亚硫酸钠合成2-羟基4-苯基2-磺硫钠. 相似文献
8.
利用1-(3-磺酸基)丙基-4-甲基吡啶与磷钨酸、磷钼酸和硅钨酸反应获得3种不同的4-甲基吡啶类杂多酸盐,考查了其催化合成尼泊金酯的催化性能.实验表明,3种4-甲基吡啶类杂多酸盐都具有反应控制相转移的优点,其中4-甲基吡啶磷钨酸盐的反应控制相转移能力最佳.当反应条件为n(醇):n(酸):n(催化剂)=3:1:0.03,反应时间为8h,反应温度为120℃时,1-(3-磺酸基)丙基-4-甲基吡啶磷钨杂多酸盐催化合成尼泊金乙酯的产率可达到87.7%. 相似文献
9.
以对羟基苯甲酸、氯仿为原料,以氢氧化钠溶液作为溶剂,氯化卞基三乙基铵为相转移催化剂,合成了3-甲酰基-4-羟基苯甲酸,用元素分析、IR对产物进行了表征.研究了反应物配比、溶剂浓度、反应温度、反应时间等对产物收率的影响.结果表明,当n(对羟基苯甲酸):n(氯仿)=1∶2.4,氢氧化钠水溶液的浓度35%,反应温度为65℃,反应时间为30min时,3-甲酰基-4-羟基苯甲酸的收率为55.7%. 相似文献
10.
通过实验首次发现了2,6-二羟基-3-氰基-4-三氟甲基吡啶氯代反应中两个羟基的单氯代产物,在理论上分析了两个羟基的反应活性不同,确定了参与氯代反应的羟基的位置。通过核磁谱图进行了结构鉴定。并经优化反应条件可选择性只生成单氯代目的产物,简化了合成步骤,提高了反应收率。 相似文献
11.
以无水乙醇作溶剂,采用氨基磺酸作催化剂,脲、乙酰丙酮和对二甲氨基苯甲醛在搅拌加热条件下回流反应3 h,合成了6-甲基-4-(4-二甲氨基)苯基-5-乙酰基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮,产率76.6%. 相似文献
12.
杨华 《河北理科教学研究》2007,(1):42-43
1 问题的提出 CaSO4溶于(＞1 mol·L-1)HCl是生成HSO4-(Ka～10-2)之故[1].若从生成弱电解质角度考虑,那么这个反应的本质和CaCO3、CaC2O4溶于HCl是相似的,只是HSO4-是较强于HC2O4-、H2CO3的弱电解质. 相似文献
13.
成功地实现了对酸敏感的（E）-2-（1，3-二硫戊环-2-亚基）-3-羰基-5-芳基4-戊烯酸1与脂肪醇的酯化反应，以较好的产率生成相应的酯3． 相似文献
14.
15.
杨芝萍 《Journal of Zhangzhou Technical Institute》2005,7(2):1-4
2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺经重氮化后与2,3-二氰基丙酸酯反应合成了1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑(1),1与乙酸酐、顺丁烯二酸酐、苯甲酰氯反应,得到1的乙酰胺2a、顺丁烯酰亚胺2b和苯甲酰胺2c.通过元素分析,红外光谱,核磁共振氢谱,核磁共振碳谱,质谱等手段对其结构进行了表征. 相似文献
16.
袁丹峰 《南京晓庄学院学报》2014,(6):39-40
2-（4-溴苯基）-3-氨基噻吩是一种重要的噻吩类有机中间体.通过对它的合成工艺进行研究,经六步反应得到了最终产物,运用核磁等表征手段进行确认.使合成方法操作简便,收率较高. 相似文献
17.
以4-甲氧基苯甲醛和硝基甲烷为原料，经缩合和锌粉、盐酸还原合成4-甲氧基-β-苯乙胺，4-甲氧基-β-硝基苯乙烯合成收率达81．2％，4-甲氧基-β-苯乙胺合成收率达82．8％，两步反应总收率67％。 相似文献
18.
19.
由丙酸出发制得3-乙基-4-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑,然后在乙醇溶剂中与4-氟溴代苯乙酮反应,得到3-乙基-6-对氟苯基-7H-1,2,4-三唑并[3,4-b][1,3,4]噻二嗪,用无水乙醇培养得到单晶,并利用X-射线衍射法测定其晶体结构．晶体属单斜晶系,P21／c空间群,a=1．34143（6）nm,b=1．30996（11）nm,c=0．72338（11）nm,β=105．090（2）°,Z=4,F（000）=544,R1=0．0984． 相似文献
20.
6-甲基-4-羟基嘧啶二聚体氢键结构性质 总被引：1，自引：1，他引：0
江文世 《内江师范学院学报》2009,24(2):30-33
运用密度泛函理论B3LYP方法和6-311＋G^＊基函数对6-甲基-4-羟基嘧啶二聚体进行结构优化与频率计算．结果表明：6-甲基-4-羟基嘧啶二聚体存在两个稳定氢键异构体,均具有Cn对称性．二聚体分子间有强的相互作用,经基组重叠误差BSSE和零点振动能ZPE校正后的相互作用能为-63．285和-70．893kJ·mol^-1．氢键的形成导致H-O（N）伸缩振动频率红移．298．15K和标准状态下,二聚体形成过程的Gibbs自由能为-16.780和-25.824kJ·mol^-1显示6-甲基-4-羟基嘧啶二聚体的形成反应是一个热力学自发过程． 相似文献