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相似文献
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1.
研究了微波辐射下内桂酸的Knoevenag~I-Doebner合成新方法.以苯甲醛为反应底物,丙二酸为试剂,吡啶作催化剂,考察了苯甲醛与丙二酸的摩尔比、微波功率、反应时间、催化剂用量等对反应的影响.经正交实验设计得到最佳反应条件:苯甲醛与丙二酸的摩尔比1:2.5,苯甲醛用量为1.5mL,吡啶用量2.5mL,微波功率60%,反应时间18min,经重结晶后,产率为46.7%.结果表明,无溶济法微波辐射合成肉桂酸操作简便、反应迅速、收率较高,具有一定的应用价值.  相似文献   

2.
微波辐射KF/Al_2O_3催化合成肉桂醛   总被引:1,自引:1,他引:1  
以KF/Al2 O3为碱性催化剂 ,采用微波辐射催化合成肉桂醛 ,通过正交实验和单因素实验确定最佳反应条件。实验结果表明 :乙醛 0 .2mol,苯甲醛 0 .3 0mol,微波辐射功率 1 60W ,辐射时间 1 1min ,产率可达90 .7%。  相似文献   

3.
利用可控微波加热技术,在无溶剂条件下,以Lewis酸为催化剂,羧酸与乙二醇、酸酐与一元醇发生双酯化反应,"一锅"法合成了不同类型的二酯类化合物.通过原料比、微波辐射时间、温度、催化剂种类及催化剂用量优化出最佳反应条件.在微波筛选条件的基础上,采用常规放大实验,合成克级二酯产物.产物的结构通过熔点测定、红外光谱分析确定.  相似文献   

4.
利用可控微波加热技术,在无溶剂条件下,以Lewis酸为催化剂,羧酸与乙二醇、酸酐与一元醇发生双酯化反应,"一锅"法合成了不同类型的二酯类化合物.通过原料比、微波辐射时间、温度、催化剂种类及催化剂用量优化出最佳反应条件.在微波筛选条件的基础上,采用常规放大实验,合成克级二酯产物.产物的结构通过熔点测定、红外光谱分析确定.  相似文献   

5.
探索了酸性功能化离子液体1-(3-磺酸基)丙基-3-甲基咪唑磷酸盐的微波合成及在Mannich反应中的催化活性.利用正交实验的方法,考察了反应条件对产率的影响,结果表明,当n(对硝基苯甲醛)∶n(环已酮)∶n(苯胺)=1∶1∶1.5,催化剂用量为0.7g,微波辐射功率为400W,辐射10min时,产率可达84.56%.  相似文献   

6.
研究了以乙酰乙酸乙酯和乙二醇为原料,以纳米Y2O3为催化剂,在微波辐射作用下直接合成苹果酯的新方法.实验考察了微渡辐射功率、微波辐射时间、醇酯摩尔比、催化剂用量对反应的影响.经正交实验设计得到的最佳反应条件是:微波辐射功率400 W,微波辐射时间9 min,醇酯摩尔比为1.2∶1,催化剂用量2.0 g,在此条件下,苹果酯的收率可达95%以上.结果表明,微波技术用于苹果酯的合成,方法操作简便、反应时间短、产物收率高,具有一定的实用价值.  相似文献   

7.
研究了通过微波辐射的手段使松香乙酯化的方法,探索了催化剂、物料配比、微波功率、反应时间等因素对反应酯化率的影响。实验结果表明,在微波辐射下松香乙酯合成的最佳条件是:松香与乙醇的物质的量比为1∶20,催化剂对甲苯磺酸的用量为乙醇与松香总质量的6.7%,微波功率为560 W,反应时间为35 min。在该条件下酯化率达92.5%,红外光谱表征说明产品合格。  相似文献   

8.
微波辐射磷钨酸催化合成邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯   总被引:2,自引:0,他引:2  
采用微波辐射技术 ,以磷钨酸作催化剂 ,邻苯二甲酸酐和 2 -乙基己醇直接合成邻苯二甲酸二 (2 -乙基己基 )酯。最佳反应条件为 :邻苯二甲酸酐与 2 -乙基己醇物质的量的比为 1:2 .75 mol,苯酐与催化剂物质的量的比为 1:0 .0 0 0 174mol,微波功率为 2 85 W,微波辐射时间为 2 0 min,此条件下转化率为 97%。  相似文献   

9.
以硅藻土为载体,磷钨酸作催化剂,γ-丁内酯和苯胺为原料,采用微波辐射技术合成了1-苯基-2-吡咯烷酮(NPP).系统考察了催化剂负载量、催化剂用量、微波辐射功率、微波辐射时间、原料摩尔比等因素对反应产率的影响.实验结果表明,硅藻土负载磷钨酸催化剂在NPP的合成中显示良好的催化效果,实验筛选的最佳工艺条件为:磷钨酸负载量17.6%、催化剂用量1.5%(质量分数)、微波功率325W、辐射时间14min、γ-丁内酯与苯胺摩尔比1.0∶1.25.在此条件下NPP产率达96%以上,反应速率提高近10倍.  相似文献   

10.
在微波辐射下,以活性炭负载碘(I2/C)为催化剂,不用溶剂,合成了乙酰乙酸乙酯乙二醇缩酮和乙酰乙酸乙酯1,2-丙二醇缩酮。通过改变催化剂负载量、催化剂用量、微波辐射时间、微波辐射功率,研究了这四个因素对乙酰乙酸乙酯缩酮反应收率的影响。以乙酰乙酸乙酯与乙二醇缩合为模型反应进行优化,实验结果表明:I2/C是合成乙酰乙酸乙酯缩酮的良好催化剂,具有良好的催化促进作用。其优化条件是:负载量为10.9%的I2/C催化剂0.07g,乙酰乙酸乙酯5mL,乙二醇6mL,微波辐射功率400W,辐射时间2.5min,产率达100%。产物经过红外光谱表征。  相似文献   

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