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相似文献
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1.
研究了以乙酸酐和4-羟基苯甲酸(PHB)为原料,以氨基磺酸为催化剂合成4-乙酰氧基苯甲酸(PABA)的绿色合成方法,考察了影响合成反应的诸多因素.最佳合成条件是4-羟基苯甲酸和乙酸酐的摩尔比为1.0∶2.0,催化剂氨基磺酸用量为4-羟基苯甲酸质量的5%,反应温度为80℃,反应时间为60min;4-乙酰氧基苯甲酸的收率为92.2%.该方法操作简单,原料价廉易得,后处理方便,且产率高,反应条件温和,无环境污染,对工业生产及实验教学有积极的指导意义.  相似文献   

2.
以对羟基苯甲酸和氯化苄等为原料,以十六烷基溴化铵为相转移催化剂合成对羟基苯甲酸苄酯。通过实验考察了催化剂用量及物料配比等因素对酯化反应的影响。结果表明:微波辐射功率350W,辐射时间3min,n(对羟基苯甲酸)∶n(氯化苄)=1∶2,n(正十六烷基三甲基溴化铵)∶n(对羟基苯甲酸)=0.025,产率可达96.7%。  相似文献   

3.
氯化铁催化合成对羟基苯甲酸丙酯   总被引:1,自引:0,他引:1  
以丙醇和对羟基苯甲酸为原料,FeCl3为催化剂,经过回流脱水酯化法合成了对羟基苯甲酸丙酯.讨论了催化酯化法中的影响因素,得到的反应最佳条件为∶n(丙醇)∶n(对羟基苯甲酸)=3∶1,n(FeCl3)∶n(对羟基苯甲酸)=0.06∶1,回流反应3h,其反应酯化率、酯的含量分别达到95%和98%以上.  相似文献   

4.
以对羟基苯甲酸、氯仿为原料,以氢氧化钠溶液作为溶剂,氯化卞基三乙基铵为相转移催化剂,合成了3-甲酰基-4-羟基苯甲酸,用元素分析、IR对产物进行了表征.研究了反应物配比、溶剂浓度、反应温度、反应时间等对产物收率的影响.结果表明,当n(对羟基苯甲酸):n(氯仿)=1∶2.4,氢氧化钠水溶液的浓度35%,反应温度为65℃,反应时间为30min时,3-甲酰基-4-羟基苯甲酸的收率为55.7%.  相似文献   

5.
利用重氮化和偶合反应研究了乙酰水杨酸和对氨基苯磺酸的重氮盐反应生成了2-乙酰氧基-5-(4-磺酸基-偶氮苯)-苯甲酸的合成过程.并利用分光光度法对产物进行分析.  相似文献   

6.
以固体超强酸SO42-/MxOy为催化剂,以正丁醇和对羟基苯甲酸为原料合成对羟基苯甲酸丁酯。研究了催化剂的用量、原料配比及反应时间对反应结果的影响。反应最佳条件为:醇酸摩尔比为2∶1,反应时间为2h,催化剂用量0.4%。在此条件下,对羟基苯甲酸丁酯收率95.8%。  相似文献   

7.
以苯酚、氯乙酰氯和甲胺为原料,在三氯化铝催化下制备N-甲基酪胺。通过~1HNMR图谱分析证明合成出4-氯乙酰氧基苯基乙酮和2-甲胺基-1-(4-羟基苯基)乙酮这两种重要的反应中间产物。其中,4-氯乙酰氧基苯基乙酮的产率为64.6%,2-甲胺基-1-(4-羟基苯基)乙酮的产率为17.1%。  相似文献   

8.
以(R,R)-(+)-酒石酸为原料,合成了(3S,4S)-N-苄基-3,4-二羟基氢化吡咯,利用1HNMR、12CNMR对合成的产物进行性能表征。采用单因素分析方法,系统研究了物料的摩尔比,还原剂,反应时间等因素对产品收率的影响,实验结果表明:以NaBH4/I2做还原剂,n(底物)∶n(NaBH4)∶n(I2)=1∶5∶1.68,反应时间为6 h是获得较高产率的最佳工艺条件。  相似文献   

9.
N-(4-羟基苯甲酰基)-N′-芳基硫脲的合成   总被引:1,自引:0,他引:1  
以对羟基苯甲酸为起始原料,乙酸酐保护酚羟基,PEG600作相转移催化剂,经系列反应制得一类新的N-(4-羟基苯甲酰基)-N′-芳基硫脲化合物,产率较高,纯度良好,其结构经元素分析、IR和1H NMR分析得到证实.  相似文献   

10.
以N-甲基咪唑和氯乙醇、聚乙二醇为原料,合成出含羟基的小分子离子液体.然后接枝到聚环氧氯丙烷上,制备得到一类长侧链的聚醚离子液体.考察了反应时间、反应温度和反应物配比对聚环氧氯丙烷接枝率的影响;用红外光谱和元素分析对聚醚季铵盐结构进行了表征.较佳工艺条件为:摩尔比n(PECH):n(离子液体)=1∶1.5,反应时间6小时,反应温度为70℃.  相似文献   

11.
以对羟基苯甲酸为起始原料,乙酸酐保护酚羟基,PEG600作相转移催化剂,经系列反应制得一类新的N-(4-羟基苯甲酰基)-N’-芳基硫脲化合物,产率较高,纯度良好,其结构经元素分析、IR和1H NMR分析得到证实.  相似文献   

12.
以水杨酸和乙酸酐为原料,经O-酰化反应合成乙酰水杨酸,比较了草酸、柠檬酸、无水碳酸钠、三氯化铝4种不同催化剂以及反应条件对合成的影响,找到了最佳催化剂和最佳反应条件,即水杨酸(3.0g)与乙酸酐(7.5g)摩尔比为1:3,以柠檬酸为催化剂,用量为1.0g,反应时间为40min,反应温度为70℃,乙酰水杨酸产率可达89.8%.实验表明,该催化剂催化效果好,简单、快速、经济,产品质量好,适于工业化生产.  相似文献   

13.
以呋喃甲醛和乙酸酐为原料,采用Perkin反应合成α-呋喃丙烯酸,并对影响产物产率的因素进行了研究.结果表明,α-呋喃丙烯酸最佳的合成条件为:n(呋喃甲醛):n(无水K2CO3):n(乙酸酐)=1:0.56:2.33,在150℃下回流反应30min,α-呋喃丙烯酸产率可达71.6%.产物的结构用FT—IR进行了确证.  相似文献   

14.
以单质碘为催化剂,通过乙酸酐、环己醇及乙酸、环己醇为原料合成乙酸环己酯,对碘的催化活性进行了研究。研究表明:在优化条件下收率可分别达98.9%、58.1%。将实验结果与文献数据综合分析,得出了碘作为催化剂在酸醇直接酯化反应中的催化活性不高。  相似文献   

15.
采用Perkin反应合成肉桂酸,以苯甲醛和乙酸酐为原料,研究了碱性催化剂无水醋酸钾与无水碳酸钾的催化活性,证实无水碳酸钾的催化活性优于无水醋酸钾。进一步以无水碳酸钾为催化剂,设计正交实验,得到合成肉桂酸的最佳工艺参数。研究结果表明:合成肉桂酸的最佳合成条件为苯甲醛与乙酸酐的摩尔比为1∶3,反应时间为90min,苯甲醛与无水碳酸钾的摩尔比为1∶1,在此条件下所合成的肉桂酸样品,产率61.2%,产品纯度达到97%以上。  相似文献   

16.
针对传统合成工艺存在转化率低、过氧化物使用量大等问题,采用催化合成的方法,以过氧化氢为氧化剂,自制催化剂催化氧化3-甲基吡啶,考察了催化剂及其用量、反应时间、物料比、反应温度等因素对3-甲基吡啶转化率的影响。结果表明,采用自制的新型催化剂催化效果明显;在相对于3-甲基吡啶的催化剂用量为4.5%,反应时间为2 h,3-甲基吡啶与H2O2及醋酸的量的比在1∶1.5∶1.5-1∶1.6∶1.6,反应温度为80℃时,反应效果最佳,3-甲基吡啶的转化率可达98.1%。  相似文献   

17.
以水杨酸和乙酸酐为原料、强酸阳离子交换树脂为催化剂合成阿司匹林.探讨了催化剂用量、反应时间、反应温度对阿司匹林收率的影响以及催化剂重复使用情况.结果表明强酸阳离子交换树脂是合成阿司匹林的优良催化剂,是一种绿色催化剂.  相似文献   

18.
利用相转移催化剂对精细有机合成实验中苯甲酸的制备方法进行改进,可使反应条件温和、产率提高、反应时间缩短.  相似文献   

19.
微波法合成乙酰水杨酸   总被引:1,自引:0,他引:1  
以水杨酸和乙酸酐为原料,无水乙酸钠作催化剂微波辐射合成乙酰水杨酸,并通过L9(34)正交实验筛选出最佳合成条件:n(水杨酸):n(乙酸酐)=1:2.0,微波功率180W.辐射时间60s,n(催化剂):(水杨酸)=1:20,重结晶后产率可达85.5%。  相似文献   

20.
介绍用导数-比光谱法同时测定酱油及食醋中的山梨酸和苯甲酸.样品用乙酸乙酯作萃取剂;用Na  相似文献   

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