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1.
采用胶束电动毛细管色谱法（MEKC）分离8种3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物,研究了电泳缓冲液的pH值、组成及浓度和分离电压等对分离效果的影响。得到了优化的实验条件：缓冲溶液组成为10 mmol/LNa2HPO4-75 mmol/L十二烷基硫酸钠（SDS）-5 mmol/L脱氧胆酸钠（SDC）,pH=9.0,压力进样（3 447.4Pa）5 s,25℃,分离电压20 kV。8种分离物中其中6种分析物达到基线分离。 相似文献
2.
建立了高效毛细管电泳法测定侧柏中槲皮素含量的方法,确定了槲皮素的最佳提取方法,即微波强化萃取法.通过研究缓冲溶液酸度、浓度、工作电压和进样时间等对毛细管电泳分离效率的影响,优化了分析条件.以30mmol/L的硼酸-硼砂缓冲溶液(pH=8.62)为电泳介质,进样压力为0.5psi,进样时间8s,在25℃和25kV恒压下进行电泳分离,于254nm波长处检测,在此条件下,7min内实现了侧柏中槲皮素的良好分离.槲皮素峰面积和质量浓度在4.0-300mg/L范围内成良好线性关系,检出限为0.5mg/L.方法简单、快速、准确、线性范围宽,用于侧柏中槲皮素的测定,结果令人满意. 相似文献
3.
4.
建立了一种以硼酸钠溶液为背景电解质,高效毛细管电泳法（HPCE）测定酸枣仁中斯皮诺素含量的方法。考察了缓冲溶液浓度,pH值,分离电压对分离条件的影响,确定了30 mmol/L、pH=9的硼酸钠溶液为缓冲液,分离电压为15 kV的最优测定条件。检测波长为254 nm,进样时间为20 s,在5～200μg/mL范围内具有良好的线性关系,检出限为0.75 mg/L。对16个品系的酸枣仁中斯皮诺素含量进行了测定,结果表明此方法准确可靠,精准度高,稳定性好,可用来测定酸枣仁中的斯皮诺素含量。 相似文献
5.
基于毛细管区带电泳理论,提取相关影响因素,如温度、电压、pH、进样压力以及进样时间,通过整合与优化,建立了可在虚拟实验室中模拟的毛细管电泳理论模型,其中包括毛细管电泳出峰时间模型、半峰宽与出峰时间关系模型以及进样压力和进样时间与峰面积关系模型。进而通过理论模型与程序之间的算法转换编写了模拟出峰程序,在此基础上开发了功能强大的毛细管电泳工作站。以甘草酸类化合物为示踪样品进行实验,研究了分离电压、温度、进样压力、进样时间以及缓冲溶液pH对毛细管电泳出峰的影响,将虚拟实验结果与现实实验结果进行比较。结果表明,在一定的参数范围内,虚拟结果与现实结果相近,所提出的模型能很好地反映各种参数条件对毛细管电泳出峰的影响规律。 相似文献
6.
李敏 《安徽教育学院学报》2000,18(3):35-35,42
对四种结构非常接近的肾上腺素类药物的毛细管区带电泳（CZE）分离条件进行了研究。在工作电压为10KV,电流为16μA,检测波长为214mm,电迁移进样8KV,5s条件下,在50mmol/L三羟甲基氨基甲烷（Tris)-磷酸缓冲溶液（pH2.0)中,上述混合物可在12min内得到最佳分离。 相似文献
7.
《河西学院学报》2016,(2):97-101
探讨采用毛细管电泳(CE)法分离检测结核杆菌抗原(Mtb-Ag)的活性成分能与γδT细胞TCR分子进行表位结合.试验温度25℃;电泳毛细管:熔融石英毛细管55cm(40cm处检测窗口)×50μm i.d.;进样压力0.5 psi;进样时间5.0s;缓冲溶液浓度为0.05mol·L~(-1)(p H=10.20)的乙酸钠溶液;分离电压+15 k V.该方法能依据相对分子质量大小分离Mtb-Ag样品活性成分.样品加标回收率为96.75%,相对标准偏差低于7.45%.采用CE法分离检测Mtb-Ag样品中的活性成分能与γδT细胞TCR分子进行表位结合. 相似文献
8.
毛细管电泳电化学检测法测定连翘中的芦丁 总被引：2，自引：1，他引：2
彭友元 《泉州师范学院学报》2005,23(4):47-50
采用毛细管电泳电化学检测法测定了连翘中的芦丁.考察了工作电极的氧化电位、分离电压和进样时间对分离和检测的影响.在优化条件下,以300μm直径的碳圆盘电极为检测电极,检测电位为+0.9 V(vs.SCE),在50 mmol/L硼酸盐(pH8.4)的运行缓冲液中,被测物浓度与峰电流在三个数量级范围内呈良好线性,检测限为2×10-7g/mL.方法有着良好的重现性,被测组分的迁移时间和峰高的相对标准偏差(RSDs)小于4%(n=7).该法简单、可靠、快速,单次测定可在16 min完成,已经成功的应用于实际样品中芦丁的测定,样品处理简单,无须预富集,检测结果令人满意.① 相似文献
9.
毛细管电泳电化学检测法测定荞麦中的多酚 总被引：1，自引：1，他引：1
彭友元 《泉州师范学院学报》2006,24(2):24-28
采用毛细管电泳电化学检测法同时测定了荞麦的表儿茶素、芦丁、金丝桃甙和槲皮素的含量.考察了电极电位、运行缓冲液的酸度和浓度、电泳电压及进样时间对分离和检测的影响.在最佳实验条件下,以直径为300μm的碳圆盘电极为检测电极,检测电位为 0.90 V(υs.SCE),在50 mmol/L硼酸盐(pH8.7)的运行缓冲液中,上述各组分在20 min内能完全分离.被测物浓度与峰电流在三个数量级范围内呈良好线性,检测限在1×10-7g/ml~5×10-7g/ml之间,该法简单可靠,已经成功的应用于荞麦多酚的测定.yh 相似文献
10.
联吡啶钌是一种电化学发光试剂,对乙酰氨基酚对其电致发光信号有增敏作用．基于此原理,建立了毛细管电泳电化学发光分析方法用于测定对乙酰氨基酚．讨论了磷酸盐缓冲液pH值、浓度等实验参数对于对乙酰氨基酚检测的影响．在最佳实验条件下,检测电位1．15V;钌联吡啶浓度5mmol／L;检测池缓冲溶液50mmol／L（pH7．5）;流动缓冲液50mmol／L（pH7．5）;进样高压10kV;进样时间8s,运行高压12kV,在3min内可实现对乙酰氨基酚的分离检测,对乙酰氨基酚在0．05～10mg／L内呈良好线性,检出限为0．01rag／L．对1．0mg／L对乙酰氨基酚进行7次重复测定,所得电化学发光信号和迁移时间的RSD分别为3．5％和1．6％（n=7）．在优化的实验条件下,应用此法测定了实际样品中对乙酰氨基酚的含量,回收率为92％～105％． 相似文献
11.
以邻氨基酚(OAP)为单体,三聚氰胺为印迹分子,在玻碳电极上电化学聚合制备了三聚氰胺分子印迹敏感膜.分子印迹传感器敏感膜洗脱前和洗脱后在电化学特性方面有明显的不同.以K3[Fe(CN)6]为电化学探针,利用差分脉冲法(DPV)研究了传感器的响应性能,在三聚氰胺浓度0.4~1.0μg/kg和2.0~10μg/kg范围内,传感器峰电流变化(Δi)与三聚氰胺浓度c成线性关系,线性方程分别为:Δi=281200c-0.1059,R=0.997;Δi=13410c+0.1735,R=0.999.定量检测下限为0.4μg/kg.该传感器的响应时间为5 min,测定相对标准偏差为3.46%(n=7),有较好的选择性,用于实际样品测定,加标回收率为88.3%~110%. 相似文献
12.
首次采用结合区段灌注技术及场放大进样的毛细管电泳技术对山莨菪碱四种异构体进行了拆分。详细探讨了溶液pH值、拆分试剂含量、分离缓冲充入时间、分离电压等对测定的影响,优化了实验条件。在75mmolL-1Tfis—H3P04（pH3．5）为分离缓冲溶液,1．7％羧甲基-β-环糊精（CM—β—CD,1．0psi,90s）为拆分试剂,分离电压17．5kV条件下,23分钟内完成山莨菪碱四种异构体分离。并通过场放大进样进一步提高了测定的灵敏度。该方法成功应用于测定颠茄制剂中山莨菪碱,结果满意。 相似文献
13.
以CdTe量子点为荧光探针,基于荧光猝灭法对Ag（Ⅰ）和Ca（Ⅱ）进行了定量检测.考察了缓冲液的浓度、缓冲液pH值、反应时间等多种因素的影响.结果表明：（1）在浓度为10～20 mmol/L、pH值为7～8的磷酸二氢钠-磷酸氢二钠缓冲液中,Ag＋与量子点反应时间为20 min时,量子点荧光衰减程度（ΔF）与Ag＋浓度呈... 相似文献
14.
韦文惠 《柳州职业技术学院学报》2009,9(3):77-80
利用反相高效液相色谱法（RP—HPLC）,在Spherisorb C18柱上以乙腈-0．2g／L氨三乙酸（pH2．5）（体积比20：80）为流动相,柱温35℃,于267nm紫外检测牛奶中残留的氯霉素（CP）、金霉素（CTC）、土霉素（OTC）、四环素（TC）。考查了流动相的组成、流动相pH等因素对分离度的影响。实验条件下,四种抗生素在试验浓度范围内色谱峰面积与浓度呈现良好线性关系。四种抗生素的加标回收率分别为：土霉素为105％,四环素为90％,金霉素为82％,氯霉素为87％;检测限（SIN=3）分别为土霉素为0．35mg／L、四环素为0．30mg／L、金霉素为0．80mg／L、氯霉素为0．70mg／L。方法简单、快速,可用于奶制品中这些抗生素的检测。 相似文献
15.
采用Hummers法制备石墨烯,将石墨烯分散于壳聚糖中滴涂在玻碳电极表面制得石墨烯-壳聚糖修饰电极(CTS/GR/GCE电极),分析研究了三聚氰胺在CTS/GR/GCE上的电化学行为。实验结果表明:当扫描电压范围为01.9 V,扫描速度为100 m V/s,扫描三聚氰胺待测液时,在0.8 V附近出现一对明显的氧化还原特征峰。三聚氰胺的线性检测范围为5×10-31.9 V,扫描速度为100 m V/s,扫描三聚氰胺待测液时,在0.8 V附近出现一对明显的氧化还原特征峰。三聚氰胺的线性检测范围为5×10-35×10-5 mol/L,检出限为1×10-5 mol/L。对于实际样品的定性和定量检测效果明显,加标回收率为93%5×10-5 mol/L,检出限为1×10-5 mol/L。对于实际样品的定性和定量检测效果明显,加标回收率为93%101%。 相似文献
16.
利用反相高效液相色谱法研究了武夷橙中7种有机酸的分离测定条件。采用C18为分析柱,以2.5%磷酸二氢铵缓冲溶液（PH=2.5）为流动相,流速为1mL/min,紫外检测波长在210nm处可以很好的分离测定有机酸。结果表明峰面积与相应的质量浓度有良好的线性关系,其r大于等于0.9990,平均回收率为98%～110%,该方法具有测定结果准确可靠,重现好等特点。 相似文献
17.
利用在线推扫富集技术建立了毛细管电色谱测定新药那格列奈中痕量杂质的方法．考察了缓冲溶液pH值、SDS浓度、运行电压以及进样时间对富集效果的影响．结果表明，那格列奈中的痕量组分富集和检测的最佳缓冲溶液组成为16mmol／L NaH2PO4 6mmol／L Na2B4O7 60mmol／L SDS(pH=7．14)，进样时间为200秒．在最佳条件下对那格列奈进行了痕量杂质测定，那格列奈中的杂质总含量为0．56％．本方法可用于药物的质量控制。 相似文献
18.
用毛细管电泳安培检测法同时测定山楂中的芦丁、金丝桃甙和绿原酸的含量.考察了实验条件包括电极电位、运行缓冲液的酸度和浓度、电泳电压及进样时间对三组分分离和检测的影响.在实验条件为：以碳圆盘电极（直径300μm）为检测电极,检测电位为＋0.95 V（vs.SCE）,在50 mmoL/L硼酸盐（pH为9.2）的运行缓冲液中,芦丁、金丝桃甙和绿原酸在20 min内能完全分离.被测物浓度与响应电流在三个数量级范围内呈较好的线性,检测限分别为1×10-8、1×10-8和2×10-8g/mL. 相似文献
19.
以渐危植物海菜花基因组DNA为研究对象,筛选引物UBC-818【序列为（CA）8G】研究并确定了该引物适宜的退火温度,对影响ISSR扩增效果的主要参数进行筛选和优化,确定了海菜花的ISSR分析的最佳反应体系：15μL反应体系中含25ng模板DNA,0．2mmol·L^-1引物,0．2μmol·L^-1dNTPs,2．0mmol·L^-1Mg^2＋,0．5UTaq酶,1．5μL10×PCRBufferMg2＋（-）[100mmol·L^-1Tris—HCl（pH8．3）,500mmol·L^-1KCl]． 相似文献
20.
氧氟沙星手性拆分的研究 总被引：2，自引：0，他引：2
首次以牛血清白蛋白(BSA)为手性添加剂,探讨了毛细管电泳法对氧氟沙星进行手性拆分的条件。研究结果表明:选用pH=6.2;6.8;7.0;7.4;8.0的50 mmol/L磷酸盐缓冲液且分别添加适当浓度的BSA时,氧氟沙星能达到基线手性分离。 相似文献