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《实验室研究与探索》2013,(9):57-60
采用玻璃HLB固相萃取小柱提取和净化前处理白酒中邻苯二甲酸酯样品,氮气吹干后,用乙腈复溶,采用气相色谱和质谱联用分析邻苯二甲酸酯的残留量。该方法对邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的检测浓度线性范围为21 000 ng/mL,邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)和邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)的检测浓度线性范围为101 000 ng/mL,邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)和邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)的检测浓度线性范围为101 000 ng/mL,线性相关系数均大于0.98。6种邻苯二甲酸酯化合物线性的检测限为0.71 000 ng/mL,线性相关系数均大于0.98。6种邻苯二甲酸酯化合物线性的检测限为0.73.5 ng/mL。样品的加标回收率为70.45%3.5 ng/mL。样品的加标回收率为70.45%102.91%,测定结果的日内相对标准偏差为3.39%102.91%,测定结果的日内相对标准偏差为3.39%9.87%(n=5)。该前处理方法简单,灵敏度高,可以满足白酒中污染物邻苯二甲酸酯检测的需要。 相似文献
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《河南职业技术师范学院学报(职业教育版)》2018,(6)
使用C8色谱柱,以体积分数为90%的甲醇水溶液为流动相,等度洗脱,多反应离子检测模式,监测离子对为m/z547.7→m/z305.4,建立了一次性使用输液器中偏苯三酸三辛酯(TOTM)溶出量的液相色谱-三重四极杆质谱联用(LC-MS/MS)检测方法.结果表明:TOTM质量浓度为5～150 ng/mL时,线性关系良好(r=0.999 4),检出限为0.5 ng/mL,相对标准偏差均小于2.27%,回收率在98.40%～100.22%之间.该方法操作简便、灵敏、准确、重现性好,适用于一次性使用输液器中TOTM的溶出量分析. 相似文献
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以壳聚糖为原料,三聚磷酸钠(TPP)为交联剂,乙酸乙酯为油相,司班80和吐温80为分散剂的乳液交联法制备壳聚糖微凝胶.FTIR表征微凝胶结构.研究结果发现,当醋酸浓度为0.13mol/L,壳聚糖溶液浓度为2.5%,交联剂与壳聚糖的质量比为0.15,油水比为1.20:1时,壳聚糖微凝胶的溶胀能力最大.此条件下制得不同分子量壳聚糖的微凝胶,其溶胀能力随壳聚糖的分子量减小而增大,且微凝胶具有pH值和盐敏感性. 相似文献
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介绍了用活化-酸浸法提取粉煤灰中氧化铝的方法,考察了粉煤灰煅烧活化和硫酸浸出条件对粉煤灰中铝溶出率的影响。通过实验得出最佳工艺条件为:煅烧活化处理温度为750℃,碳酸钠和碳酸钾的混合物与粉煤灰的比例为2∶1,煅烧活化保温时间为45min,硫酸浓度为0.6mol/L,水浴溶出温度为80℃,氧化铝的最终溶出率为98.36%。 相似文献
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在流通体系中于-0.2V(相对于AgCl/Ag电极)电位下把试样中的汞富集在工作电极上,于+0.35V电位下使富集的汞在Luminol-CN--Cu2+溶液中溶出,溶出的汞使Luminol-CN--Cu2+溶液化学发光强度减弱,化学发光减弱程度与汞浓度成正比,据此测定Hg2+浓度. 本法的选择性较好,检出限为3.3×10-10g/mL,线性范围为1.0×10-7～1.0×10-9g/mL,对1.0×10-7g/mL的汞七次平行测定的相对标准偏差为2.9%,成功地用于雨水和井水中汞的测定. 相似文献
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《河南职业技术师范学院学报(职业教育版)》2017,(6)
以鲜鸭蛋为原料,以辣椒油、花椒油、吐温80、饮用水、食用盐、乙醇为辅料,进行麻辣风味鸭蛋腌制技术工艺研究.通过蛋壳腐蚀率、乳化腌制液配制、腌制工艺参数的单因素试验及正交试验,得到最佳麻辣风味鸭蛋腌制工艺为:吐温80、辣椒油、花椒油、饮用水的质量分数分别为8.2%、3.2%、2.1%、72%,80℃水浴乳化10 min,添加食用盐、乙醇(添加后其质量分数分别为12%、2%),腌制23~24 d.腌制出的麻辣风味鸭蛋风味优美、麻辣咸味协调适口、蛋白乳白,蛋黄金黄、出油率高,质地细腻. 相似文献
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通过制备阿司匹林肠溶缓释固体分散体来设计和优化阿司匹林肠溶缓释制剂的处方.以阿司匹林为模型药物,制成固体分散体,然后添加适量的辅料制成肠溶缓释片处方.优化的阿司匹林肠溶缓释处方为阿司匹林50mg,优特奇L-10050mg,优特奇RD75mg,淀粉30mg,糊精10mg,滑石粉20mg时,达到良好的肠溶缓释效果,符合2005版《中国药典》规定.优化的阿司匹林肠溶缓释片具有良好的肠溶缓释效果,且制备方法简单、成本低,具有较高的实用价值. 相似文献
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章研究了1．5阶微分阳极溶出伏安法测定维微康口服液中微量锌。以kCl—en(pH=11．6)为支持电解质,玻炭电极为工作电极,在-1．80V(Vs,SCE)电位下富集,可得一灵敏的微分阳极溶出峰。峰电位功Ep=-1．30V,峰电流Ip与Zn(Ⅱ)的浓度在0．005～0．050μg/ml范围内呈线性关系,最低检出限为0．001μg/ml。该法应用于补锌口服液中锌含量的测定,简便、快速、准确。 相似文献
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用铜铁试剂对自制碳纤维电极进行电化学修饰,用于检测溶液中低浓度Cu2+.详细考察了富集电位、富集时间、扫描速度及Cu2+浓度对测定的影响.试验发现在高氯酸溶液中,富集电位-1.2 V,富集时间4 min,Cu2+在0.05 V处有灵敏的阳极溶出峰.试验结果显示Cu2+氧化峰电流在1.0×10-6 mol·L-1至1.0×10-8mol·L-1的范围内呈良好的线性关系,其线性方程:i(nA)=555.2c+47.86(其中c为Cu2+的浓度),线性相关系数R为0.9971,检出限(S/N=3)为8×10-10mol·L-1,平均加标回收率为94.8%,相对标准偏差(RSD)为2.84%(n=6). 相似文献
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对羧基苯偶氮硫代若丹宁固相萃取光度法测定烟草及其添加剂中的汞 总被引：1，自引：0，他引：1
研究了对羧基苯偶氮硫代若丹宁 (CPATR)与汞的显色反应,在pH为3.5的醋酸-醋酸钠缓冲介质中,吐温-80存在下, CPATR与汞反应生成2:1稳定络合物,该络合物可被Waters Sep-Pak C18小柱固相萃取,用氮-氮二甲基甲酰胺(DMF)洗脱后用光度法测定,在洗脱液介质中,λmax＝535 nm,体系摩尔吸光系数达8.70×103 m2/mol. 汞的质量浓度在0.05～4.0 mg/L内符合比尔定律. 该方法可用于烟草及其添加剂中汞含量的测定,结果满意. 相似文献
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根据锑与溴邻苯三酚红(BPR)生成的络合物在碳糊电极上的吸附特性, 建立了测定痕量锑的吸附伏安法. 整个分析过程分3个步骤: 吸附富集、还原和溶出. 用单因素变化法得出最佳试验条件为: 以含40 μmol/L BPR的0.10mol/L HCl为富集底液; 富集时间150 s; 还原和溶出介质为0.20mol/L HCl; 还原电位为-0.50V; 还原时间为60 s;扫描范围为-0.5～0.20V. 考察了共存离子的影响. 二次导数溶出峰电流与锑(Ⅲ)浓度在1. 0nmol/L～0. 50μmol/L范围内呈良好的线性关系, 检出限达0.5nmol/L. 该方法已成功应用于人发和水样中锑的测定. 相似文献
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氢化物发生-原子荧光法同时测定碗中砷和铅的溶出量 总被引：1，自引：0，他引：1
采用氢化物发生-原子荧光光谱法(AFS)同时测定玻璃、陶瓷、不锈钢碗中的砷和铅的溶出量.砷、铅回收率分别为90.22%～101.44%和92.77%～100.62%,检出限分别为0.0041μg/L和0.0023μg/L,精密度分别为0.94%和1.18%.样品中砷、铅的溶出量大小顺序:玻璃>陶瓷>不锈钢.该方法灵敏,准确,快速,检出限低,可用于实验室常规检测;玻璃碗中的砷、铅溶出量显著大于陶瓷和不锈钢碗,故在使用玻璃碗盛放食品时,应避免砷和铅的溶出以免对身体造成损害. 相似文献
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采用带捕集阱的自动化静态顶空和气相色谱质谱联用法对苹果酯类香气成分进行定性、定量分析,利用控制单因素变量法对顶空萃取条件的优化,确定了最佳分离测定条件为:捕集肼温度45℃,平衡时间40 min,色谱柱Rtx-1 MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)。结果显示,从成熟的富士苹果中分离鉴定出35种酯类香气成分,结合计算机检索和峰面积归一法对各组分进行定性定量分析,获得相对质量分数较高的成分分别为丁酸乙酯(0.47%)、2-甲基-丁酸乙酯(0.22%)、乙酸丁酯(5.85%)、2-甲基乙酸丁酯(27.21%)、丁酸丙酯(1.81%)、丙酸丁酯(2.32%)、乙酸戊酯(1.8%)、2-甲基-1-丁酸异丙酯(3%)、丁酸丁酯(2.92%)、己酸乙酯(2%)、乙酸己酯(17.21%)、2-己烯-1-醇乙酸酯(3.85%)、2-甲基丁酸甲酯(5.23%)、丁酸己酯(4%)和2-甲基-丁酸己酯(8.1%)。本方法准确、迅速、节约、环保,对园艺产品品质分析有一定的借鉴作用。 相似文献
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《赤峰学院学报(自然科学版)》2016,(9)
目的:本文主要是对临床中常用到的阿司匹林与尼莫地平两种药物对偏头痛的治疗效进行临床效果的对比分析,分析其有效性和安全性.方法:选取2013年5月-2014年5月期间,我院收治的80例偏头痛患者为研究对象.将本次研究进行组别划分,分为观察组40例偏头痛患者给予阿司匹林治疗,对照组40例偏头痛患者给予尼莫地平治疗.结果显示:(1)观察组中,总有效率为97.50%;对照组中,总有效率为70.00%;观察组治疗的总有效率明显高于对照组,两组数据差异显著(P0.05),有统计学意义.(2)针对偏头痛患者采取阿司匹林药物进行治疗效果更优,值得在临床中推广及使用. 相似文献
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林漍 《商情·科学教育家》2013,(19)
本文首先以对苯二甲酸二甲酯(DMT),间苯二甲酸二甲酯5-磺酸钠(SIMP),乙二醇(EG)和聚乙二醇(PEG);聚丙二醇以及共聚醚等合成了系列亲水聚醚酯,然后研究了亲水聚醚酯结构以及溶液浓度、温度等对溶液性质,如表面张力、临界胶束浓度(CMC)、浊点、接触角(θ)等的影响.结果表明:只由PEG等合成的聚醚酯其溶液表面张力值、CMC、浊点是最高,接触角也最大;由PEG/无规共聚醚合成的亲水聚醚酯,其溶液性质的测定值均为最小;而由PEG/PPG合成的亲水聚醚酯溶液这些性质的测定值则居中;浓度越高,聚醚酯溶液平衡表面张力值越小,浊点越低,接触角θ越小. 相似文献
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《赤峰学院学报(自然科学版)》2017,(9)
将壳聚糖作为功能载体,苯胺为模板分子,交联剂选用环氧氯丙烷,液体石蜡用作分散介质,吐温-80用作乳化剂,利用乳液聚合法制备出苯胺壳聚糖印迹微球.印迹微球粒径分布均匀,为50-80μm.采用正交试验对印迹微球的合成条件进行了优化,在乙酸浓度为1%(v/v),环氧氯丙烷用量2.5ml,转速为1100r/min,模板分子苯胺用量为3ml的条件下合成的印迹微球对苯胺吸附量为8.87mmol/g,非印迹微球对苯胺的吸附量为2.13mmol/g.红外测试证实了环氧氯丙烷参与了交联反应且模板分子苯胺被印迹在微球上.考察了苯胺印迹微球的等温吸附和吸附动力学.Scatchard分析得到一线性方程,说明合成的印迹微球表面具有选择性的吸附位点,最大表观吸附量11.43mmol/g. 相似文献
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采用丙酮提取柠檬种子油脂,GC-MS联用仪对油脂化学成分进行分离鉴定.并采用面积归一化法确定各成分的相对质量分数.分析检测出100多种化合物,其中20种化合物峰明显,含量排在前五位的化合物依次为:(Z,Z)9,12-十八碳二烯酸(32.525%);十三烷酸(21.639%);油酸,3-羟基丙基酯(6.37%);环己羧酸,十五烷基酯(4.894%);十八烷酸(3.749%).柠檬种子油脂中的主要成分为脂肪酸,包含酸类、酯类、烯烃类等化合物. 相似文献
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目的比较研究测定兰索拉唑肠溶片有关物质的两种标准测定方法.方法这两种方法分别收载于中国药典2010年版增补本和英国药典(BP2010).两种方法均使用高效液相色谱法(HPLC),色谱柱分别为Kromasil C18(250 mm×4.6mm,5μm)和ECOSIL C18(250 mm ×4.6 mm,5μm),流动相分别为甲醇-水-三乙胺-磷酸溶液和乙腈-水-三乙胺-磷酸溶液.结果英国药典中的高效液相色谱法测定兰索拉唑肠溶片有关物质优于中国药典标准.结论建议测定兰索拉唑肠溶片有关物质时推广使用英国药典中的高效液相色谱法. 相似文献