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相似文献
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1.
研究了缓凝型聚氨酯合成工艺条件,实验结果表明:采用亲水性聚醚A5与亲油性聚醚B2,混合比例为9:1,在85℃与甲苯二异氰酸酯预聚,反应时间3 h,制得预聚体。预聚体封闭剂采用苯酚,封闭剂用量为n(-NCO):n(-OH)=1:1.2,催化剂为二月桂酸二丁基锡,用量为0.3%,产品在50℃水中解封效果良好。  相似文献   

2.
以磷酸和尿素为原料,制备聚磷酸铵无机阻燃剂。考察磷酸、尿素、氨水的用量和反应温度对聚磷酸铵平均聚合度的影响,用X射线衍射(XRD)法表征聚磷酸铵的晶体结构,实验结果表明,制备聚磷酸铵的最佳反应条件为n(磷酸):n(尿素)=1:1.85,反应温度180—220℃,反应时间为150min。聚磷酸铵的平均聚合度为170。以聚磷酸铵和聚醚多元醇为主要原料,合成具有一定含氮量的聚磷酸酯并采用红外光谱分析。聚磷酸酯对聚丙烯阻燃性能测试表明:该阻燃剂可以有效地降低释烟量,不会造成环境污染。  相似文献   

3.
以过氧化苯甲酰(BPO)为引发剂,甲基丙烯酸甲酯(MMA)为单体进行本体聚合制备有机玻璃。探讨了引发剂的用量、不同阶段的反应温度等因素对反应的影响。得出最佳实验条件为:m(BPO)/m(MMA)为0.3%;-N聚水浴温度为90℃,预聚时间为1.5h;烘箱中聚合前期温度为45%,24h后升温至90℃再聚合2h。  相似文献   

4.
采用共沉淀法制备二元含铜类水滑石,并用于苯直接氧化制苯酚反应的催化性能研究。结果表明,当适宜的反应条件为:反应温度65℃、反应时间6h、催化剂用量10mg、溶剂用量15mL、n(C6H6):n(H2O2)=3:1时,CuA1-IDHs具有最强的催化活性,苯酚收率达3.5%,无副产物,经表征证明产物的存在。  相似文献   

5.
以乙酸和环己醇为原料,自制的新型固体超强酸SO4^2-/Sb2O3/SiO2作催化剂,催化合成乙酸环己酯。反应结果表明,最优化条件是:n(乙酸):n(环己醇)=1.0:1.2,催化剂用量为0.8g,反应温度为145℃~160℃,反应时间为4h,酯化率可达94.7%。产品用折光率和红外光谱进行表征。  相似文献   

6.
合成固体超强酸催化剂 SO42-/TiO2-La2 O3,并用于合成癸二酸二正己酯。结果表明,500℃焙烧3h 所得催化剂活性最好;采用正交实验法对影响酯化反应的因素进行考察,最优工艺条件:n(酸)∶n(醇)=1∶3.0,催化剂用量1.3%(总物料),反应时间2.5h,最高酯化率为98.5%。且该催化剂具有良好的重复使用和再生能力。  相似文献   

7.
将SO4^2-/TiO2负载镧制备了新型催化剂SO4^2-/La2O3-TiO2以癸二酸和正丁醇的酯化反应为探针,考察了不同制备条件对催化剂性能的影响,结果表明:La^3+浸渍浓度为0.07mol/L,经110℃烘干后于500℃焙烧3h所得催化剂活性最好。采用正交实验法对影响酯化反应的因素进行考察,最佳实验条件为n(醇):n(酸)=4:1,反应时间3h,催化剂用量1.5%(总物料),酯化率可达96.5%。且该催化剂具有良好的重复使用和再生能力。  相似文献   

8.
以环已烷为溶剂和带水剂,有机锡为催化剂,催化合成环己酮缩乙二醇。考察了各种因素对反应的影响。实验确定了优化反应条件为:n(乙二醇):n(环己酮)=1:1.2,催化剂用量为2.0%(以环己酮和乙二醇总质量计),反应回流时间1.5h,反应温度80℃,其收率达85.43%.  相似文献   

9.
用于水基磁流体制备的环境友好分散剂的选择   总被引:1,自引:0,他引:1  
用共沉淀法在室温条件下制备纳米Fe3O4磁性粒子,选用聚乙二醇、明胶、琼脂等环境友好分散剂制备水基磁流体。最佳工艺条件为:(1)Fe^3+/Fe^2+(物质的量)之比在1.70~1.75;(2)沉淀剂25%NH3·H2O过量(20-30)%,在温度35℃,pH值10-11,搅拌速度3000r/main,反应时间为1h;(3)琼脂、明胶的最佳用量为(0.050~0.060)g/150mL;包覆的最佳温度为(55~60)℃,pH值为9~11;聚乙二醇作为第二次包裹时,最佳温度为55℃,搅拌速度3000r/min,反应时间是1h;并用透射电镜、分光光度计、古埃磁天平等进行了初步表征。在Fe3O4粒子中加入镝(n(Fe):n(Dy^3+)=14:1),明显提高了磁性。  相似文献   

10.
以H3 PW12 O40/TiO2-SiO2为催化剂,取代苯甲醛、乙酰乙酸乙酯和尿素为原料,无水乙醇为溶剂合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物.探讨了原料物质的量比、反应温度、催化剂用量及反应时间对收率的影响.实验表明:固定取代苯甲醛的用量为0.04 mol和无水乙醇的量为15 mL的情况下,n(取代苯甲醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)=1∶1.0∶1.5,催化剂的用量占反应物料总质量的1.5%,反应温度为90℃,反应时间为75 min,分别以对羟基苯甲醛、对硝基苯甲醛、茴香醛、4-氯苯甲醛、对甲氧基苯甲醛分别代替苯甲醛,产品收率为35.0%-89.2%.催化剂和合成产品分别采用IR, XRD和1 H NMR, IR, MS手段进行表征.  相似文献   

11.
以呋喃甲醛和乙酸酐为原料,采用Perkin反应合成α-呋喃丙烯酸,并对影响产物产率的因素进行了研究.结果表明,α-呋喃丙烯酸最佳的合成条件为:n(呋喃甲醛):n(无水K2CO3):n(乙酸酐)=1:0.56:2.33,在150℃下回流反应30min,α-呋喃丙烯酸产率可达71.6%.产物的结构用FT—IR进行了确证.  相似文献   

12.
氨系水相优化合成CdTe量子点的研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
用巯基丙酸(MPA)作稳定剂,无需氮气或氩气保护下,在氨系水相中通过超声合成CdTe量子点的前驱体,前驱体经水浴回流制备粒径可调的CdTe量子点.通过荧光和吸收光谱、透射电子显微镜和红外光谱对产物进行了表征.试验表明:反应时间、温度、pH值、Cd^2+、HTe^-、MPA的物质的量比,对量子点的粒径大小、粒径分布和粒径生长速度均有很大的影响.n(HTe^-):n(Cd^2+):n(MPA):1:3:6,pH=9.8条件下合成前驱体,在92+1℃水浴下回流,可以快速获得长波长、高荧光的CdTe量子点,合成的量子点储存6个月后经稳态/瞬态荧光光谱仪测定,外量子效率仍为16.45%.  相似文献   

13.
猪油制备烷醇酰胺表面活性剂   总被引:2,自引:0,他引:2  
龚旌 《闽江学院学报》2010,31(2):127-131
以猪油与甲醇酯交换反应得到的脂肪酸甲酯为原料,在催化剂作用下与二乙醇胺合成烷醇酰胺.考察了反应温度、反应时间、催化剂用量、真空度等因素对反应的影响,通过单因素实验和正交实验确定出最佳配方和反应条件:n(甲酯):n(二乙醇胺)=1:1.6,反应温度100℃,反应时间2.0h,真空度0.07MPa,催化剂用量0.6%(基于脂肪酸甲酯的质量),烷醇酰胺的收率达95.45%.通过红外光谱仪对产物进行了结构表征,并对界面张力进行了测定.结果表明,产物具有较好的界面活性,为猪油的综合利用探索了一条新的途经.  相似文献   

14.
以苯胺、氯乙酰氯和2,4-二氯苯酚为原料.吡啶为酰化的酸缚剂,碳酸钾为酚的缩合反应催化剂,氢氧化钠为Smiles重排反应的催化剂,在反应物料配比为n(苯胺):n(氯乙酰氯):n(吡啶):n(碳酸钾):n(氢氧化钠)=1:1.1:1.2:0.9:1.3,重排反应温度105℃.时间10h,通过酰化、缩合、重排、水解四步“一锅烩”的办法合成了N-苯基-2,4-二氯苯胺,收率为60%,产物结构通过IR、NMR和元素分析进行了确认。  相似文献   

15.
摘要:以1,8-二(十四烷基)-3,6-二噁-1,8辛烷二醇(/Z—C14 H29)2(CHCH2 OCH2 CH2 OCH2 CH)(OH)2,1,3-丙烷磺酸内酯1,3-(CH2)3SO3和NaH为原料合成了新型表面活性剂——磺酸盐型Gemini表面活性剂5,12-二(十四烷基)-4,7,10,13-四噁-1,16-十六烷二磺酸二钠(n—C14 H29)2(OCHCH2 OCH2 CH2 OCH2 CHO)(C3 H6 SO3 Na)2.考察了原料配比、反应时间、反应温度等主要因素对反应产率的影响,优选出了最佳合成工艺.实验结果表明最佳反应条件为:在碱性条件下,原料配比(物质的量的比)n((n—C14 H29)2(CHCH2 OCH2 CH2 OCH2 CH)(OH)2):n(1,3-(CH2)3 SO3):n(NaH)=1:2.066:2.166,反应时间24h。反应温度60℃.在最佳反应条件下,反应产率达98.0%.  相似文献   

16.
以苯胺、氯乙酰氯和2,4-二氯苯酚为原利,吡啶为酰化的酸缚剂,碳酸钾为酚的缩合反应催化剂,氢氧化钠为Smiles重排反应的催化剂,在反应物料配比为n(苯胺):n(氯乙酰氯):n(吡啶):n(碳酸钾):n(氢氧化钠)=1:1.1:1.2:0.9:1.3,重排反应温度105℃.时间10h,通过酰化、缩合、重排、水解四步“一锅烩”的办法合成了N-苯基-2,4二氯苯胺.收率为60%,产物结构通过IR、NMR和元素分析进行了确认。  相似文献   

17.
文章研究了用三氯化铁作催化剂,在一定功率微波辐射下乙酸和正丁醇的酯化反应。探索了在微波辐射条件下的最佳反应条件:n(醇):n(酸)为1.1:1,催化剂用量0.3g,微波辐射时间为8min,微波功率280W,产率可达89.2%。  相似文献   

18.
以H3PW12O40/TiO2为催化剂催化合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮,探讨了H3PW12O40/TiO2对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了酮醇物质的量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响.实验表明:H3PW12O40/TiO2是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在n(环己酮):n(1,2-丙二醇)=1:1.7,催化剂用量为反应物料总质量的0.5%,环己烷为带水剂,反应时间1.0h的优化条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达83.7%.  相似文献   

19.
头孢他啶侧链酸在碱性条件下与DM缩合生成头孢他啶侧链酸活性硫酯时,用价格低廉的亚磷酸三乙酯代替价格昂贵的三苯基膦,通过设计正交实验优选出的较佳反应条件为:固定头孢他啶侧链酸19.8g,反应物料n(头孢他啶侧链酸):n(DM):n(亚磷酸三乙酯):n(三乙胺)=1:1.2:1.2:1.2,反应溶剂乙腈150mL,于5℃反应5h,收率86.8%.  相似文献   

20.
以Cu(OAc)2-NH4NO3为氧化剂氧化糠偶姻,通过考察反应时间、反应温度、氧化剂用量和冰醋酸用量对糠偶酰合成的影响,获得了最佳的合成条件为:n(Cu2+)∶n(NH4NO3)∶n(糠偶姻)=1∶40∶32,反应温度90~95℃,回流时间90 min,获得产物的产率达87.6%.固定冰醋酸的用量为12.5 mL,将反应物的投料量增大至原来的4.00倍,对产物的产率、颜色和熔点的影响很小.  相似文献   

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