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相似文献
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1.
利用红外光谱(IR)研究了槽外合成对甲氧基苯甲醛和对溴苯甲醛的反应机理,结果证明:在Ce4 与对取代甲苯的氧化反应中,苯环上甲基被Ce4 氧化的难易受苯环上对位取代基的影响.对甲基苯甲醚先氧化成对甲氧基苯甲醇,再氧化成对甲氧基苯甲醛并最终氧化成对甲氧基苯甲酸,第一个电子传递步骤为控制步骤;对溴甲苯先氧化成对溴苯甲醇,再氧化成对溴苯甲醛,后者为控制步骤.  相似文献   

2.
探讨了由对溴苯甲醛与盐酸羟胺反应生成对溴苯甲醛肟、再与甲酸发生氰化反应得到对溴苯腈的合成路线,得到最佳工艺参数为:对溴苯甲醛:盐酸羟胺:甲酸=9.25:4.5:55(质量比),肟化反应温度为70-75℃,时间为60min,氰化反应温度为回流温度,时间为1.5h,得到的对溴苯腈纯度大于99%,收率为98.7%。与原有方法相比,本方法采用无水硫酸钠处理含水甲酸,大大降低了成本。  相似文献   

3.
分别以溴苯、对溴甲苯为起始原料,通过格氏反应、亲核取代反应以及氧化反应后得到目标产物1-甲基-1-苯乙基过氧化氢衍生物(4a-4b),通过核磁共振、质谱和元素分析等表征手段对化合物的结构进行了表征,并对目标化合物的合成条件进行了优化。  相似文献   

4.
一、溴水所涉及的有机反应类型 1、取代反应 由于酚类物质中羟基对苯环的影响,使得苯环上邻、对位上的氢原子变得比较活泼,易被溴水中的溴原子所取代.  相似文献   

5.
以间羟基甲苯为主要原料,经醚化反应,间接电催化氧化反应和羟基再生反应等三步合成间羟基苯甲醛的新方法,该方法具有收率,纯度高,能耗少,操作简便,资源可循环,对环境污染小等优点,是一种绿色合成方法。  相似文献   

6.
以4-甲氧基苯甲醛和硝基甲烷为原料,经缩合和锌粉、盐酸还原合成4-甲氧基-β-苯乙胺,4-甲氧基-β-硝基苯乙烯合成收率达81.2%,4-甲氧基-β-苯乙胺合成收率达82.8%,两步反应总收率67%。  相似文献   

7.
以间羟基甲苯为主要原料 ,经醚化反应 ,间接电催化氧化反应和羟基再生反应等三步合成间羟基苯甲醛的新方法 .该方法具有收率、纯度高 ,能耗少 ,操作简便 ,资源可循环 ,对环境污染小等优点 ,是一种绿色合成方法 .  相似文献   

8.
高二化学课本第146页说:“用铁屑作催化剂,苯也能跟其它卤素起取代反应”,还说:把苯和少量溴放在烧瓶里,同时加入少量铁屑作催化剂……很快就会看到……白雾……褐色不溶于水的液体”(见实验4—14)。 实验证明是看不到这些明显反应现象的。原因是这个反应起催化作用的并不是铁而是三溴化铁。我们可以从实验和理论分析两方面证明和阐述这一点。 若将课本实验4—14作如下改动:先在烧瓶里加入少量铁屑,再加入少量溴,最后加入苯。摇动烧瓶使其混和均匀,不久反应很激烈。这说明先加入的Fe和Br_2作用生成了FeBr_3,它作为催化剂加快了苯环上的氢原子与溴原子的取代  相似文献   

9.
双环戊二烯基钛(锆)不饱和羧酸配合物的合成   总被引:1,自引:0,他引:1  
利用各种取代苯甲醛 ,通过Perkin反应或安息香缩合反应制备取代苯基丙烯酸钠盐配体 ,再与二氯二 (甲基 )茂钛 (锆 )反应 ,得到相应的配合物 .控制配体的加入量 ,可以得到二氯二 (甲基 )茂钛 (锆 )的双分子羧酸配合产物和单分子羧酸的配合物  相似文献   

10.
通过对结晶玫瑰制备实验的改进,找到了能提高产品产率的最佳实验条件.在第一步反应中,苯甲醛的用量为15mL,氯仿的用量为18mL,加入助溶剂1mL甲醇和20mLDMF,控制在20-30℃之间反应3小时,三氯甲基苯基甲醇的产率为72.90%;在第二步反应中,将14.12g三氯甲基苯基甲醇和8mL乙酸酐反应,加入1mL浓硫酸,在90-110℃之间加热反应3小时,结晶玫瑰的产率最高能够达到85.08%.  相似文献   

11.
液相催化氧化法制备邻羟基苯甲醛   总被引:1,自引:0,他引:1  
在醋酸钴、醋酸铜复合催化剂作用下,用纯氧液相催化氧化邻甲酚制备邻羟基苯甲醛的过程中,通过反复对比试验得出最佳反应条件为:甲醇:邻甲酚=15:1(摩尔比),催化剂为邻甲酚质量的1%,搅拌速度500dmin,反应时间10小时,反应温度为80℃,反应压力6kg/cm^2,氢氧化钠:邻甲酚=3.5:1(摩尔比),收率接近80%。产品纯度可达99.5%,邻甲酚的转化率和选择性都可以达到85%以上。  相似文献   

12.
用多硫化钠法制备对氢基苯甲醛,可以通过改进多硫化钠的制备方法和对氨基苯甲醛的制备方法可以解决许多不足。实验论证在水浴中加热而制得对氨基苯甲醛,同时控制碱的用量可以使乙醇浓度降低,而且可以解决生产规模难以扩大的问题。  相似文献   

13.
以Ce^4 /Ce^3 为氧化还原体系,以硫酸为支持电解质,采用槽外法研究了侧链芳烃的选择性间接电氧化。得出Ce^3-转化为Ce^4-最佳电解条件:电流密度0.01A/cm^2;硫酸浓度,0.3mol/L;亚铈浓度,0.5mol/L;通过电量2F/mol(F为理论电量)。电解生成的Ce^4 氧化芳烃生成相应的醛、酮,反应具有选择性好、产率高、无污染等优点。  相似文献   

14.
在常温下对羟乙基氧苯乙酮与苯甲醛合成了对羟乙基氧苯乙酮缩苯甲醛。在同样的条件甚至更高温度下,对羟基苯乙酮等类似结构的酮不与苯甲醛发生缩合反应。  相似文献   

15.
苯甲醛氮芥作为一种可一步结构修饰的烷化剂可以通过两个步骤进行合成。第一步以苯胺与氯乙醇为原料,在碘化钾催化作用下反应生成N,N-二羟乙基苯胺;第二步将进行了分析和鉴定的N,N-二羟乙基苯胺与DMF和POCl 3反应合成苯甲醛氮芥。在合成过程中,讨论了各步反应条件对合成苯甲醛氮芥的影响,并经过TLC、MS、NMR分析验证所得产物为苯甲醛氮芥。  相似文献   

16.
介绍1,3,6,7-四甲氧基氧杂蒽酮的简易合成。首先,2,4,5-三甲氧基苯甲酸在碘甲烷、氧化银和乙腈体系中回流,得到2,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯;其次,用正丁基锂与1,3,5-三甲氧基苯反应,生成的苯环碳负离子随即进攻2,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯的酯羰基,甲氧基离去,得到取代二苯甲酮化合物;再次,在Al Cl3催化下,取代二苯甲酮化合物邻近羰基的一个甲氧基水解,得到水解产物;最后,该水解产物在碳酸钾、甲醇和水体系中回流,环合得到1,3,6,7-四甲氧基氧杂蒽酮。四步总产率为23.2%。这种构建氧杂蒽酮的方法可以为其他该类化合物的合成提供参考。  相似文献   

17.
分别研究了在酸、碱催化下对硝基苯乙酮与对硝基苯甲醛的交错缩合反应,并用红外光谱和核磁共振氢谱对其产物结构进行了表征.结果表明,碱催化下反应活性高,反应能在较低温度下进行,反应产物为1,3-二对硝基苯基-3-羟基丙酮;酸催化下反应速度相对较慢,反应温度要求较高,反应时间长,反应产物为1,3-二对硝基苯基丙烯酮.  相似文献   

18.
以H3 PW12 O40/TiO2-SiO2为催化剂,取代苯甲醛、乙酰乙酸乙酯和尿素为原料,无水乙醇为溶剂合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物.探讨了原料物质的量比、反应温度、催化剂用量及反应时间对收率的影响.实验表明:固定取代苯甲醛的用量为0.04 mol和无水乙醇的量为15 mL的情况下,n(取代苯甲醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)=1∶1.0∶1.5,催化剂的用量占反应物料总质量的1.5%,反应温度为90℃,反应时间为75 min,分别以对羟基苯甲醛、对硝基苯甲醛、茴香醛、4-氯苯甲醛、对甲氧基苯甲醛分别代替苯甲醛,产品收率为35.0%-89.2%.催化剂和合成产品分别采用IR, XRD和1 H NMR, IR, MS手段进行表征.  相似文献   

19.
用苯甲醛和1,2-丙二醇为原料,粉煤灰复合固体酸为催化剂合成了苯甲醛1,2-丙二醇缩醛,考察了反应物的投料比,反应时间,带水剂等对缩醛反应的影响。实验表明:较好的合成条件是11(丙二醇):n(苯甲醛)=1.4:1(苯甲醛0.1mol),带水剂环己烷用量15ml,回流反应2h,产物收率可达79.3%。  相似文献   

20.
以甲苯、苯甲醇和氯甲醚为原料,通过付-克反应合成了一种带有氯甲基的新型树脂.再用该树脂与含有芳环的脯氨酰胺反应,制得了一种新的超高交联树脂固载的手性脯氨酰胺催化剂.通过红外光谱和元素分析对产物结构和组成进行了表征.结果表明,所制的树脂固载手性催化剂含氮量为1.11%,固载量为0.396mmol/g,固载率为27.59%.本法具有制备步骤简单、成本较低等优点.  相似文献   

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