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相似文献
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1.
高效液相色谱法拆分酮咯酸氨丁三醇盐对映体   总被引:2,自引:0,他引:2  
利用PM-β-环湖精手性固定相高效液相色谱法直接拆分酮咯酸氨丁三醇盐对映体.本试验研究了流动相中甲醇的含量、流动相的pH值、缓冲盐的浓度等色谱条件对拆分结果的影响.结果表明,在柱温为25℃,pH值为4.0,采用0.01mol/L的磷酸二氢钾缓冲溶液(含35%甲醇(V/V))作流动相时,酮咯酸盐对映体能达到基线分离.  相似文献   

2.
采用高效液相色谱法,以β-环糊精为手性固定相拆分奥丁尼酮洛芬缓释胶囊中酮洛芬对映体,并对流动相中甲醇的含量、流动相的pH值、缓冲盐的浓度等色谱条件对拆分结果的影响进行了探讨.结果表明,在柱温为25℃,pH值为4.0,采用0.01 mol/L的磷酸二氢钾缓冲溶液,甲醇40%(V/V)作流动相时,奥丁尼酮洛芬缓释胶囊中的酮洛芬对映体能达到较好分离.  相似文献   

3.
建立了百湿芬肠溶胶囊中酮洛芬的手性拆分方法.利用PM-β-环糊精手性固定相拆分百湿芬肠溶胶囊中的酮洛芬对映异构体,对流动相的组成、pH值、流速等色谱条件进行优化.以甲醇-0.1%乙酸三乙胺=(40:60)做为流动相,缓冲溶液pH=4.00,色谱柱温为25℃,流动相流速为0.7 mL/min,在此条件下,百湿芬肠溶胶囊中的酮洛芬得到较好拆分.  相似文献   

4.
手性药物对映体分离理论与应用技术在药物及生命科学研究领域中占有极为重要的位置,是当前制药工业和生物技术发展的尖端研究课题。模拟移动床色谱已被国际上公认为制备规模拆分手性药物的最有效手段。介绍了模拟移动床色谱数学模型和数值分析方法的最新进展。  相似文献   

5.
用微晶纤维素和甲基苯甲酰氯反应合成了手性填料纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯)(CTMB),并涂敷于氨丙基硅胶上,制备成手性固定相(CSP)。用高效液相色谱法,在正相条件下用此手性固定相,对农药禾草灵外消旋体进行了拆分,考察了流动相组成,醇效应,温度及色谱柱长度对拆分及保留的影响,并对其在该手性柱上保留机理进行了讨论。  相似文献   

6.
合成了3-氨基-1,3,4,5-四氢-2H-1-苯并氮杂卓-2-酮的消旋体,对所合成到的消旋体化合物进行了手性拆分实验研究,找到了以焦谷氨酸为手性拆分结晶试剂,5-硝基水杨醛为不对称结晶诱导催化剂,乙醇-水溶液为溶剂的实验条件.反应条件温和,所得手性化合物的光学纯度高,其中R(+)-3-氨基-1,3,4,5-四氢-2H-1-苯并氮杂卓-2-酮的拆分收率为74%,[!]D+446"(c=1.0,CH3OH);S(-)-3-氨基-1,3,4,5-四氢-2H-1-苯并氮杂卓-2-酮的拆分收率为71%,[!]D-443"(c=1.0,CH3OH).  相似文献   

7.
本文中利用新合成的羟丙基-β-环糊精聚合物(HP-β-CDpolymer)作为手性选择剂,毛细管电泳分离了扑尔敏和异丙嗪消旋体,并考察了背景电解质溶液pH值以及手性选择试剂浓度对分离的影响.  相似文献   

8.
以一对互为对映体的天然a-氨基酸衍生物[N-(2-吡啶亚甲基)-苯丙氨酸,简写:L-Hpmpa和D-Hpmpa]为配体,与过渡金属离子Mn2+和Fe2+在水热条件下自组装得到两对互为对映体的中性单核配合物,即[Mn(L-pmpa)2·2H2O](1L),[Mn(D-pmpa)2·2H2O](1D),[Fe(L-pmpa)2·2H2O] (2L)和[Fe(L-pmpa)2·2H2O](2D).通过X-射线单晶衍射结构分析,揭示了该自组装结晶过程中的手性传递机制.  相似文献   

9.
介绍了高效毛细管电泳用于手性化合物拆分的主要模式,探讨了影响分离结果的主要因素,综述了各类手性选择剂的研究现状及在手性药物拆分中的应用.  相似文献   

10.
三乙二胺合钴(Ⅲ)配离子,是第一个制备和分离出的金属配合物,因其配体乙二胺的螯合作用而引起的不对称取向,使其成为具有手性的金属配合物.本实验涉及到手性物质的制备拆分及表征,融合了无机实验和有机实验的实验技术,实验方法简便易行,教学效果好,是一个值得介绍的化学综合性实验.  相似文献   

11.
该文采用(R)-1-苯基乙胺为原料合成了一种新型疏水性咪唑类手性离子液体,并通过熔点、IR、NMR等技术进行了结构确证.所采用的合成方案简单且易于控制.  相似文献   

12.
杨光 《大连大学学报》2014,(3):40-42,50
离子液体为反应溶剂的条件下,以吗啉、浓盐酸、双氰胺为原料通过缩合反应合成盐酸吗啉双胍。考察离子液体的用量、反应时间、反应物摩尔比、反应温度等影响因素对收率的影响。研究盐酸吗啉双胍与离子液体分离和纯化的方法。研究结果表明:在离子液体为反应溶剂的条件下以吗啉、浓盐酸、双氰胺为原料通过缩合反应合成盐酸吗啉双胍的方法简单,产品易于分离。通过对影响因素的考察,找到了最佳合成条件:物料配比为1:1.1;最佳反应时间为3 h;缩合反应温度为135℃。  相似文献   

13.
氧氟沙星手性拆分的研究   总被引:2,自引:0,他引:2  
首次以牛血清白蛋白(BSA)为手性添加剂,探讨了毛细管电泳法对氧氟沙星进行手性拆分的条件。研究结果表明:选用pH=6.2;6.8;7.0;7.4;8.0的50 mmol/L磷酸盐缓冲液且分别添加适当浓度的BSA时,氧氟沙星能达到基线手性分离。  相似文献   

14.
采用离子液体/盐双水相萃取的方法,研究了亲水性离子液体[Bmim]BF4/盐双水相对氨苄西林钠萃取性能,分别讨论(NH4)2S04加入量、离子液体[Bmim]BF4体积及氨苄西林钠溶液浓度对萃取率的影响,并通过紫外分光光度计进一步验证了氨苄西林钠与离子液体的相互作用.结果表明,[BTnim]BF4/盐双水相萃取分离氨苄西林钠的最佳参数为:(NH4)2SO4质量0.55g,氨苄西林钠溶液浓度0.013mol·L-1,离子液体[Bmim]BF4体积2.5mL,氨苄西林钠溶液和离子液体[Bmim]BF4的体积比为1∶1.  相似文献   

15.
以二茂铁为原料,经金属锂试剂锂化,亲核取代和硫醚的不对称氧化反应高光学纯地合成了手性二茂铁亚砜配体,其结构经红外光谱,核磁共振谱和质谱等物理手段进行了表征,并测定了该配体的ee值.  相似文献   

16.
两类聚苯胺复合基体手性材料吸波性能的研究   总被引:3,自引:0,他引:3  
我们制备了MnZn铁氧体聚苯胺复合基体和Fe3O4聚苯胺复合基体的碳纤维手性材料,利用微波国波导法在8.5-11.0GHz频宽内测量了各手性材料的电磁参量,计算出自由空间中的短路反射系数。对短路反射系数受频率、基体中铁氧体浓度的影响作了分析。  相似文献   

17.
一类碳纤维手性材料的微波性能研究   总被引:2,自引:0,他引:2  
利用微波圆波导法在8.5~11.0 GHz范围内测量了Fe3O4聚苯胺复合基体碳纤维手性材料的旋波性、圆二色性,计算出手性材料和非手性基体材料的自由空间短路反射系数,对这些物理性能受基体中浓度的影响作了分析,给出了一种手性材料设计参数.  相似文献   

18.
以便宜易得α-呋喃甲醛为原料,经Cannizzaro歧化反应制得α-呋喃甲酸,氯化亚砜氯代生成α-呋喃甲酰氯,然后再与L-脯氨醇反应,最终得到新的具有双官能团的吡咯环骨架手性配体,该手性配体的结构经IR,1H NMR和GC-MS等物理手段进行了确证.  相似文献   

19.
采用水热法合成了一个手性镍配合物:NiL[H2kN-(4-carbosyl)benzyl—L-phenylalanineacid,N-(4-羧基)苄基-L-苯丙氨酸],通过X射线单晶衍射仪测定其晶体结构,并进行了元素分析、红外、热重等性质测定.晶体结构研究结果表明,此化合物为正交晶系,空间群为P212121,属手性空间群.化合物中,Ni(II)离子为六配位,形成一个畸变的八面体配位模式.通过配体的桥连作用形成具有一维孔道的三维网状结构.配体上的苯环均朝向孔道.热重研究结果表明,该化合物能稳定到295%左右.  相似文献   

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