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以H4Si W12O40/Ti O2-Si O2为催化剂,用苯甲醛和1,2-丙二醇为原料催化合成了苯甲醛1,2-丙二醇缩醛,正交实验法探讨得出的适宜反应条件为:固定苯甲醛用量0.2 mol,苯甲醛与乙二醇的物质的量之比为1.0∶1.6,催化剂用量占反应物料总质量的1.2%,反应时间45 min,带水剂环己烷的用量9 m L.在该反应条件下,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达88.9%. 相似文献
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以二氧化硅负载磷钨钼酸(H3PW6Mo6O40/SiO2)为催化剂,用苯甲醛和乙二醇为原料催化合成了苯甲醛乙二醇缩醛,正交实验法探讨得出的适宜反应条件为:固定苯甲醛用量0.2mol,苯甲醛与乙二醇的物质的量之比为1.0∶1.5,催化剂H3PW6Mo6O40/SiO2用量占反应物料总质量的1.0%,反应时间45 min,带水剂环己烷的用量12 mL.在该反应条件下,苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达79.6%. 相似文献
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以H3 PW12 O40／TiO2－SiO2为催化剂,取代苯甲醛、乙酰乙酸乙酯和尿素为原料,无水乙醇为溶剂合成3,4－二氢嘧啶－2（1H）－酮衍生物．探讨了原料物质的量比、反应温度、催化剂用量及反应时间对收率的影响．实验表明：固定取代苯甲醛的用量为0．04 mol和无水乙醇的量为15 mL的情况下,n（取代苯甲醛）∶n（乙酰乙酸乙酯）∶n（尿素）＝1∶1．0∶1．5,催化剂的用量占反应物料总质量的1．5％,反应温度为90℃,反应时间为75 min,分别以对羟基苯甲醛、对硝基苯甲醛、茴香醛、4－氯苯甲醛、对甲氧基苯甲醛分别代替苯甲醛,产品收率为35.0％－89.2％．催化剂和合成产品分别采用IR, XRD和1 H NMR, IR, MS手段进行表征． 相似文献
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刘娥 《荆门职业技术学院学报》2014,(4):9-13
以2－甲基－3－硝基吡啶－5－硼酸频哪酯为原料,经Pd／C催化氢化得到2－甲基－3－氨基吡啶－5－硼酸频哪酯。探讨反应温度、反应时间及催化剂用量3个单因素对收率的影响,利用Box－Behnken中心组合实验,得到最佳工艺条件为：在40℃温度下,m（催化剂）∶m（原料）＝5∶100,反应时间为25 h,得到产物收率最高（87．56％）。 相似文献
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以二氧化硅负载磷钼钨酸H3PW6Mo6O40/SiO2为催化剂,苯甲醛和1,2-丙二醇为原料合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛.探讨H3PW6Mo6O40/SiO2对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了醛醇物质的量比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对产品收率的影响.实验表明:H3PW6Mo6O40/SiO2是合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的良好催化剂,在n(苯甲醛)∶n(1,2丙二醇)=1∶1.5,催化剂用量为占总反应物质量的1.0%,带水剂环己烷用量10 mL,反应时间45 min的最佳条件下,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达83.3%. 相似文献
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探讨了以苯甲醛、氢氧化钠为原料,二水合氯化铜为催化剂,在无溶剂条件下微波辐射反应有效的合成苯甲酸。实验结果表明,实验最佳反应条件为:二水氯化铜为催化剂,用量为4.5%(摩尔百分比)、微波功率640 W、辐射时间10 min和料液比2∶3(苯甲醛与氢氧化钠物质的量的比值),收率可达82.30%。与传统的合成方法相比,该方法具有反应时间短、条件温和、处理简单和环境友好等优点。 相似文献
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KF／Al2O3催化合成苄叉丙酮 总被引：3，自引：0，他引：3
以苯甲醛和丙酮为原料，氟化钾／氧化铝作催化剂合成了苄叉丙酮，通过正交实验得到了影响反应的四种主要因素的大小顺序为：原料配比＞催化剂用量＞反应温度＞苯甲醛的滴加速度；最佳工艺条件：丙酮：苯甲醛：催化剂物质量的比为1:0.6:0.05，反应温度40℃，苯甲醛滴加速度2h，反应时间1h，收率可达95.0%，产品用于镀锌光亮剂合格。 相似文献
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利用氨基磺酸作催化剂,在乙醇热条件下合成了4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2-酮,优化了工艺条件．结果表明：当苯甲醛用量为10mmol,苯甲醛、乙酰乙酸乙酯、尿素、氨基磺酸投料比为1：1．2：1．5：0．8,无水乙醇为10mL,温度为80％时,反应2h产物收率达93．6％．该工艺是一种简便有效的方法． 相似文献
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针对传统合成工艺存在转化率低、过氧化物使用量大等问题,采用催化合成的方法,以过氧化氢为氧化剂,自制催化剂催化氧化3-甲基吡啶,考察了催化剂及其用量、反应时间、物料比、反应温度等因素对3-甲基吡啶转化率的影响。结果表明,采用自制的新型催化剂催化效果明显;在相对于3-甲基吡啶的催化剂用量为4.5%,反应时间为2 h,3-甲基吡啶与H2O2及醋酸的量的比在1∶1.5∶1.5-1∶1.6∶1.6,反应温度为80℃时,反应效果最佳,3-甲基吡啶的转化率可达98.1%。 相似文献
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王芳 《扬州职业大学学报》2010,14(4):46-49
用合成的复合季铵磷钨酸盐为催化剂,35%双氧水溶液为氧源,催化氯丙烯合成环氧氯丙烷,并考察了反应条件对反应的影响。结果表明,加入适量的磷酸二氢铵能抑制环氧氯丙烷的水解,从而提高反应的选择性。反应的适宜条件为：氯丙烯为原料和反应溶剂,磷酸氢二铵用量（相对于总反应物的质量分数）0.04%,反应温度45~50℃,反应时间4h,n（氯丙烯）：n（H2O2）=5∶1,n（催化剂）：n（H2O2）=1∶100。H2O2的转化率为98.8%,环氧氯丙烷的选择性和收率分别为91.1%和85.7%。该催化剂的稳定性好,回收的催化剂性能接近新鲜催化剂。 相似文献
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无水三氯化铝催化合成乙酸乙酯的研究 总被引：10，自引：1，他引：9
以无水乙醇和冰乙酸为原料 ,采用无水三氯化铝作催化剂合成乙酸乙酯 .考察了催化剂用量、原料配比和反应时间等因素对反应的影响 .找到了一种无污染、催化活性较高的催化剂无水三氯化铝 ,确定了无水三氯化铝作为催化剂的最佳反应条件∶无水乙醇∶冰乙酸 =2 ∶1 (摩尔比 ) ,无水三氯化铝用量占整个反应体系总质量的 7 2 % ,反应时间为 30min ,转化率 (以冰乙酸计 )达 80 6 % . 相似文献