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相似文献
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1.
由叠氮乙酸乙酯1与氯化苄反应,合成叠氮化合物2,2与三苯基膦发生Staudinger反应制得膦亚胺3,3与异氰酸苯脂、肼通过串连aza-Wittig反应合成了3个新的咪唑啉酮衍生物5 a~5 c。用元素分析、IR1、H NMR表征了它们的结构。发现碳二亚胺与肼加成反应后再生成咪唑啉酮环时具有一定的选择性。  相似文献   

2.
5-氯-3-甲基-1-苯基-4-吡唑甲醛的合成和晶体结构   总被引:1,自引:0,他引:1  
合成了吡唑类化合物5-氯-3-甲基-1-苯基-4-吡唑甲醛,用X-单晶衍射测定了晶体结构。结果表明,晶体属单斜晶系,P2(1)/C空间群,晶胞参数a=0.6345(7)nm,b=0.68432(7)nm,c=2.2331(2)nm,α=90°,β=93.816(2)°,γ=90°;晶胞体积V=1.02685(19)nm^3;晶体密度Dm=1.427Mg/m^3,Z=4,吸收系数μ=0.344mm^-1,F(000)=456.分子间依靠C(8)-H(8B)…0(1)和C(2)-H(2)…0(1)#1氢键形成晶体结构堆积。  相似文献   

3.
在实验室条件下进行了合成6-甲基-3-硝基-2-氯苯酚的工艺研究,产品结构式经图谱分析得到确认证实;考察了原料配比、溶剂量及反应温度等对产率的影响,以寻求适宜反应条件。试验结果表明,以5-硝基-2-甲基苯酚为原料,在反应温度为10~15℃和盐酸的质量分数为5%等条件下,经氯化合成得到的产物6-甲基-3-硝基-2-氯苯酚产率达到60%。  相似文献   

4.
首先利用醛酮缩合制得二烯酮(1),然后利用1与甲胺溶液作用制得哌啶酮(2),最后利用Gewald反应使2、氰乙酸乙酯与硫磺在吗啡啉催化下,得到未见文献报道的2-氨基四氢吡啶并噻吩衍生物3,产率60%~80%。所得产物的结构由元素分析,IR,1H NMR和MS所确证。  相似文献   

5.
首先利用二烯酮与甲胺溶液作用制得哌啶酮,然后利用Gewald反应使哌啶酮、氰乙酸乙酯与硫磺在吗啡啉催化下,合成2-氨基四氢吡啶并噻吩衍生物,最后再与三苯基膦、六氯乙烷在无水三乙胺存在下,合成2-膦亚胺基-6-甲基-3-乙氧羰基-5,7-二苯基-4,5,6,7-四氢吡啶并噻吩,产率80%。其结构由1H NMR,MS,元素分析所确证。  相似文献   

6.
1,7-二(3-甲氧基-4-羟基苯基)-1,6-庚二烯-3,5-二酮的合成   总被引:1,自引:0,他引:1  
以乙酰丙酮和香草醛为原料,一步法合成1,7-二(3-甲氧基-4-羟基苯基)-1,6-庚二烯-3,5-二酮.通过反应机理指导,研究了乙酰丙酮硼配合物的转化和增加老化时间与产率的关系.结果表明,在乙酰丙酮充分转化为硼配合物后,增加2天老化时间,产率可达到65%.  相似文献   

7.
首先利用二烯酮与甲胺溶液作用制得哌啶酮,然后利用Gewald反应使哌啶酮、氰乙酸乙酯与硫磺在吗啡啉催化下,合成2-氨基四氢吡啶并噻吩衍生物,最后再与三苯基膦、六氯乙烷在无水三乙胺存在下,合成2-膦亚胺基-6-甲基-3-乙氧羰基-5,7-二苯基-4,5,6,7-四氢吡啶并噻吩,产率80%。其结构由1H NMR,MS,元素分析所确证。  相似文献   

8.
通过对1-苯基-3-(4-硝基苯基)-5-(9-蒽基)-2-吡唑啉及其相关化合物的吸收光谱进行比较研究,发现该分子的吸收不同于分子内“Ar-N-N=C-Ar“发色团与蒽发色团的叠加.其中“Ar-N-N=C-Ar“发色团的吸收系数增强了12倍,存在极大的增色效应,蒽的精细吸收峰也均红移了20 nm左右.说明两者存在基态下的相互作用.优势构象理论分析表明这是由于基态π电子轨道重叠的高位共轭效应引起的.该发现将有助于解释该类分子激发态下发色团间的非共轭电荷转移以及能量转移,并为寻找更大吸收系数的该类化合物提供了较好的方法.  相似文献   

9.
本文研究了以对甲苯磺酸作催化剂,3—溴丙醛与2—烷基—1,3—丙二醇的缩醛化反应。该反应能在室温下进行,产率达65%以上。  相似文献   

10.
替硝唑的改进合成工艺中的重要中间体1-(2-乙硫基乙基)-2-甲基-5-硝基-1H-咪唑的合成,以硫脲和溴乙烷代替一般工艺上的乙硫醇和金属钠制得,收率71%。  相似文献   

11.
采用乙酰乙酸乙酯的酯基与格氏试剂反应生成叔醇,再使叔醇消去反应生成α,β-不饱和酮,即1,1-二苯基-1-丁烯-3-酮。实验过程中采用了典型保护基团环状缩酮来保护酮羰基,使酮羰基在与格氏试剂反应中免受干扰。  相似文献   

12.
以脂肪酸和β-羟基萘甲醛为原料合成了一类新型1,2,4-三唑席夫碱,其结构经^1H NMR,IR表征.  相似文献   

13.
以多聚磷酸(PPA)为催化剂和反应溶剂,将冠醚进行酰化,合成了3-甲基茚酮-[1]-5,6-苯并-15-冠-5.合成产物由IR,MS和元素分析鉴定了结构.  相似文献   

14.
首先利用二烯酮与甲胺溶液作用制得哌啶酮,然后利用Gewald反应使哌啶酮、氰乙酸乙酯与硫磺在吗啡啉催化下,合成2-氨基四氢吡啶并噻吩衍生物,最后再与三苯基膦、六氯乙烷在无水三乙胺存在下,合成2-膦亚胺基-6-甲基-3-乙氧羰基-5,7-二苯基-4,5,6,7-四氢吡啶并噻吩,产率80%.其结构由1H NMR,MS,元素分析所确证.  相似文献   

15.
2-(2-氯乙基)-5-氯-6-苯基-3(2H)-哒嗪酮的合成   总被引:1,自引:1,他引:0  
以易获得的苯和糠氯酸为原料,在温和的反应条件下,经三步反应合成出2-(2-氯乙基)-5-氯-6-苯基-3(2H)-哒嗪酮.化合物的结构经 1HNMR 和13CNMR谱得以证实.  相似文献   

16.
17.
以廉价易得的香兰素为起始原料,通过苄基化、硝化、氧化、还原以及合环五个步骤合成了具有抗肿瘤活性的药物中间体6-甲氧基-7-苄氧基喹唑啉-4-酮.讨论了合成试剂的用量、反应温度、反应时间等因素对实验结果的影响.  相似文献   

18.
利用2-氨基-5-(4-甲氧基苯基)-1,3,4-噻二唑和取代苯甲酰氯的酰化反应,合成了6个5-(4-甲氧基苯基)-2-芳酰胺基-1,3,4-噻二唑类化合物2a~2f,其结构用IR加以证实.  相似文献   

19.
成功地实现了对酸敏感的(E)-2-(1,3-二硫戊环-2-亚基)-3-羰基-5-芳基4-戊烯酸1与脂肪醇的酯化反应,以较好的产率生成相应的酯3.  相似文献   

20.
分别采用苯甲醛、2,3,4-三甲氧基苯甲醛和4-甲氧基苯甲醛作为氨基保护基,对氨基葡萄糖衍生物的重要中间体1,3,4,6-四-O-乙酰基-2-脱氧-2-氨基-β-D-吡喃葡萄糖加以研制.结果显示,试验的同等条件下,只有用4-甲氧基苯甲醛保护成功,且效果良好.  相似文献   

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