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利用Discover微波精确有机合成系统,以邻苯二甲酸酐、正己醇为原料,一水合硫酸氢钠为催化剂合成邻苯二甲酸二正己酯。考察了催化剂用量、微波辐射的功率和时间、反应物料配比对苯酐的转化率的影响。当n(正己醇):n(邻苯二甲酸酐)=2.4:1,微波辐射功率120W,辐射时间8min时,转化率达98.6%。 相似文献
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微波辐射硫酸铁(Ⅲ)铵催化合成柠檬酸三正丁酯 总被引:2,自引:0,他引:2
以柠檬酸(2-羟基丙烷三羧酸)与正丁醇为原料,硫酸铁(Ⅲ)铵作催化剂,采用微波辐射合成柠檬檬酸三正丁酸(2-羟基-l,2,3-丙烷三羧酸三正丁酯)。考察了微波辐射功率、反应时间以及催化剂、原料配比等对反应的影响,确定最佳反应条件:醇酸摩尔比4:1,硫酸铁(Ⅲ)铵用量2.5%(以酸的量显基准),在240w微波辐射功率下反应11min,产率可达90.3%。实验结果表明,本方法具有反应时间短、能耗低、产品率高等优点。 相似文献
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丁满花 《衡阳师范学院学报》2007,28(6):105-107
以对羟基苯甲酸和氯化苄等为原料,以十六烷基溴化铵为相转移催化剂合成对羟基苯甲酸苄酯。通过实验考察了催化剂用量及物料配比等因素对酯化反应的影响。结果表明:微波辐射功率350W,辐射时间3min,n(对羟基苯甲酸)∶n(氯化苄)=1∶2,n(正十六烷基三甲基溴化铵)∶n(对羟基苯甲酸)=0.025,产率可达96.7%。 相似文献
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张頔 《温州大学学报(社会科学版)》2015,(2):51-57
详细介绍了一类KF促进的酚与三氟甲基三甲基硅烷的三甲基硅基化反应.反应具有良好的官能团适用范围,如带有甲基、甲氧基、碘、溴、氯、氟及三氟甲基等官能团的酚都能够顺利发生该转化.该方法给出了一类实用性强的三甲基硅基芳醚的合成途径. 相似文献
6.
以正辛醇和氢溴酸为原料,钼镍粉做催化剂,合成了溴代正辛烷。经实验确定反应条件为:n(氢溴酸)/n(正辛醇)=3.0,催化剂用量为反应物总质量的3%,反应时间2.5h,反应温度128~133℃,溴代正辛烷产率为87.6%,催化剂重复使用,催化活性基本不变。 相似文献
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探讨了以苯甲醛、氢氧化钠为原料,二水合氯化铜为催化剂,在无溶剂条件下微波辐射反应有效的合成苯甲酸。实验结果表明,实验最佳反应条件为:二水氯化铜为催化剂,用量为4.5%(摩尔百分比)、微波功率640 W、辐射时间10 min和料液比2∶3(苯甲醛与氢氧化钠物质的量的比值),收率可达82.30%。与传统的合成方法相比,该方法具有反应时间短、条件温和、处理简单和环境友好等优点。 相似文献
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微波法合成乙酰水杨酸 总被引:1,自引:0,他引:1
以水杨酸和乙酸酐为原料,无水乙酸钠作催化剂微波辐射合成乙酰水杨酸,并通过L9(34)正交实验筛选出最佳合成条件:n(水杨酸):n(乙酸酐)=1:2.0,微波功率180W.辐射时间60s,n(催化剂):(水杨酸)=1:20,重结晶后产率可达85.5%。 相似文献
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王睿 《大连教育学院学报》2000,16(3):60-62,67
以 4-甲基 - 2 -甲氧基苯酚为原料 ,经催化氧化可一步合成香兰素。我们采用正交设计法考察了温度、时间、压力、催化剂、氢氧化钠用量等对反应的影响 ,转化率达 94.90 % ,选择性达 85 .0 1 %。 相似文献
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研究了以乙酰乙酸乙酯和乙二醇为原料,以纳米Y2O3为催化剂,在微波辐射作用下直接合成苹果酯的新方法.实验考察了微渡辐射功率、微波辐射时间、醇酯摩尔比、催化剂用量对反应的影响.经正交实验设计得到的最佳反应条件是:微波辐射功率400 W,微波辐射时间9 min,醇酯摩尔比为1.2∶1,催化剂用量2.0 g,在此条件下,苹果酯的收率可达95%以上.结果表明,微波技术用于苹果酯的合成,方法操作简便、反应时间短、产物收率高,具有一定的实用价值. 相似文献
11.
[Co(NH3)6]Cl3的组成测定是基础化学实验中的一个综合实验,本文对Co2 和Cl-的测定方法进行了探讨。对Cl-的测定方法进行了改进,发现Co2 的测定用氧化还原法比配位滴定法更精确,Cl-的测定佛尔哈德法优于摩尔法。 相似文献
12.
研究了第一列过渡金属Ti,V,Cr,Mn,Fe,Co,Ni的乙酰丙酮化合物对环戊二烯与丙烯醛反应的立体选择性的影响。并在这些均相催化体系中添加三苯基膦,比较环加成产物立体构型的变化。 相似文献
13.
槲皮素与稀土Nd~(3+)、Dy~(3+)配合物合成及光谱表征 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了稀土离子Nd3+、Dy3+与槲皮素配合物的合成方法,利用红外光谱、元素分析及ICP-AES等对合成的络合物进行了光谱表征,实验结果表明Nd3+、Dy3+与槲皮素络合形成了新的配合物. 相似文献
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在固体酸S04^2-/ZrO2-MoO3催化下,由马来酸酐和甲醇催化合成富马酸二甲酯(DMF)。探讨了催化剂用量,原料配比,反应时间对DMF产率的影响,确定了最佳反应条件为:醇酸摩尔比为6:1,反应时间3h,催化剂用量1.5%,该条件下,产物收率达93%以上。 相似文献
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胡军福 《十堰职业技术学院学报》2006,19(5):59-60
合成了锇多吡啶配合物Os(bpy)3Cl2,通过紫外光谱对该配合物进行了表征。光谱结果显示中心离子与配位体的相互作用使配合物与联吡啶的吸收光谱发生位移。 相似文献
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用无水Na2CO3与加有表面活性剂的AlCl3.6H2O室温下进行固相反应,合成得到碱式碳酸铝钠纳米材料和可溶性无机盐,用水洗去可溶性盐,烘干,即得到碱式碳酸铝钠纳米晶体。用均匀试验设计方法安排试验方案,用多元逐步回归法建立数学模型,并用网格优化法确定了最佳的试验条件。产物最终经XRD表征,证实为纳米尺寸晶体。 相似文献
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1Introduction Thethermodynamicpropertiesandphasediagrams ofDyCl3NaClsystemsareimportantintheproduction ofmetaldysprosium,andusefulinhightemperature chemicalreprocessingofwastenuclearfuelinfastre actors.IntheliteraturesomeaspectsofthesystemDyCl3NaCl[1,2]havebeendescribed.Seifertetal.[3]re mea suredthephasediagramIn1995.Thepseudobinary systemDyCl3NaClwasinvestigatedwithDTAandX raydiffraction.Ithasbeenfoundthatthreeincongru entlymeltingcompounds,NaDy2Cl7,NaDyCl4,and Na3DyCl6,existinthi… 相似文献